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ICS 71. 080. 40G 15H中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1687--2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)Purified terephthalic acid (PTA) for industrial useDetermination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid-High performance capillary electrophoresis (HPCE)2000-04~ 10 发布2000-10~01实施国家石油和化学工业局‧发 布
SH/T 1687--2000前言本标准等效采用国外先进标准。本标准根据毛细管电泳技术的发展,补充推荐了使用内径50um毛细管的有关内容。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标推由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由中国石油化工集团公司上海石油化工研究院起草。本标准主要起草人:王玺、周辉、庄海青。本标准于2000年4月10日首次发布。
中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定SH/T 1687-2000高效毛细管电泳法(HPCE)Purified terephthalic acid (PTA) for industrial use-Determination of 4-carboxybenzaldehyde and p-toluic acid-High performance capillary electrophoresis (HPCE)1 范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(pTOL)含量的高效毛细管电泳法(HPCE)。本标准适用于工业用 PTA中 4-CBA 和p-TOL含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用雨构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T6679—1986固体化工产品采样通则GB/T 8170—1987数值修约规则3方法提要将 PTA试样溶解于稀氨水中,过滤后用毛细管电泳仪测定其中 4-CBA 和 p-TOL 的含量,用紫外检测器进行检测,并以外标法进行定量。4试剂和溶液4.1 PTA标样:应标明 4-CBA 在10~25 mg/kg,p-TOL在100~150mg/kg 范围内的定值信息。4.2正已烷磺酸钠,纯度98.0%。4.3正庚烷磺酸钠,纯度≥98.0%。4.4去离子水。4.5电渗流(EOF)改性剂4.5.1氯化十四烷基三甲基铵(TTAC,纯度98.0%)溶液(内径50μm毛细管用):称取0.750gTTAC,加入适量去离子水溶解后,定量移人50mL容量瓶中,加去离子水定容,摇匀;4.5.2氯化十六烷基三甲基铵(CTMAC,纯度≥98.0%)溶液(内径100μm毛细管用):称取0.120gCTMAC,加人适量去离子水溶解后,定量移人100 mL容瓶中,加去离子水定容,摇匀。4.6氢氧化锂溶液(c=0.1mol/L)。4.7氢氧化钠溶液(c=0.5mol/L):临用前经0.45μm的滤膜过滤后再脱气15min。4.8 氨水溶液(2.5%)。国家石油和化学工业局2000-04-10批准2000-10-01实施1
SH/T 1687—20004.9电解液:准确称取(0.2000士0.0002)g的正已烷磺酸钠(4.2)和(0.1000士0.0002)g正庚烷磺酸钠(4.3)于一个100mL烧杯中,加(49.0士0.2)g去离子水,移取1.0mLEOF改性剂(4.5)至烧杯中,搅拌均匀后滴加氢氧化锂溶液(4.6)以调节 pH=10.65~10.75。临用前经0.45 um的滤膜过滤后再脱气15 min。5仪器5.1毛细管电泳仪,配置紫外检测器。5.2记录装置:数据处理机或积分仪。5.3天平:称量200g,感量0.1 mg。5.4酸度计:精度0.01 pH。5.5脱气装置。6仪器的典型操作条件毛细管:熔融石英毛细管,内径 50~~100 μm,有效长度 60~~70 cm。检测波长:200 nm 或其他适宜的波长。分离电压:20~~30kV,负电源。柱温:30℃。进样方式:压力进样、重力进样或其他适宜的方式。进样时间:按毛细管的内径、长度和进样方式选择适宜的进样时间。7采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。8 测定步骤8.1仪器的准备按仪器说明书开启电泳仪并进行必要的调节,以达到典型操作条件或能获得同等分离的适宜条件。在达到设定的操作条件后即可开始进样测定。注:初次使用的毛细
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