YB 109.5-1997硅钡合金化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

H 112YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 109.5—1997硅钡合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of barium silicon themolybolenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部发 布 YB/T 109.5--1997前言硅钡合金作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂，近年来在国内得到了广泛的应用，并制定了产品标准。为与产品标准配套，制订了本标准。本标准在制订过程中,提高了显色时的硫酸酸度,使显色液中存在 0.1 mg 以下砷不干扰测定。本标准的准确度和精密度均比较高。YB/T109—1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定量》；第3部分《EDTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准由锦州铁合金（集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人：祝金斗、刘玉芝、王忠满。 中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量YB/T 109.5-1997Methods for chemical analysis of barium silicon the molybolenum blue photometric method forthe deterrnination of phosphorus content1 范围本标准规定了钼蓝光度法测定硅钡合金中磷量。本标推适用于硅钡合金中磷量的测定。测定范围：0.010%～0.050%。2方法提要试样用硝酸和氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发冒烟将磷氧化为正磷酸，加入硫酸与钡生成硫酸钡沉淀过滤消除其干扰。以亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵-硫酸肼混合显色液，加热生磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测其吸光度。3 试剂3.1过氧化钠。3.2氢氧化钠。3.3 氢氟酸(1.15 g/mL)。3.4 硝酸(1.42 g/mL)。3.5 高氯酸(1.67 g/mL)。3.6 盐酸(1+1)。3.7 硫酸(5+95)。3.8亚硫酸氢钠溶液（100g/L），用时配制。3.9显色剂溶液3.9.1称取20g钼酸铵[(NH.)Mo,O24·4H20]溶解于100mL温水中，加入650mL硫酸(1+1),冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.9.2称取1.5g硫酸肼，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时配制。3.9.3使用时取25mL钼酸铵溶液（3.9.1),10mL硫酸肼溶液（3.9.2)及65mL水，混匀，每次使用25 mL.3.10＇磷标准溶液：称取0.4394g预先在105～110℃烘至恒重并保存在干燥器中的磷酸二氢钾(KH,PO,)基准试剂,溶解于水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含0.1 mg磷。1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1 YB/T 109.5—19974试样4.1试样应通过0.125mm筛孔。4.2保存试样之粒度直径不小于3mm,并于密封干燥容器中保存不超过 30d。5分析步骤5.1试样量称取1.0000g试样。5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于200mL聚四氟乙烯杯中，加入20mL硝酸(3.4),缓慢滴加氢氟酸(3.3)至试样溶解。加入10mL高氯酸（3.5)，加热蒸发并冒白烟约5min，赶尽氢氟酸。盖上表皿，继续蒸发至溶液体积为3～4mL。取下稍冷，加入30mL温水溶解可溶性盐类。用快速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，以温水洗涤滤纸4～5次。5.3.2如有不溶性残渣时，将滤纸及残渣置于30mL银埚中，小心灰化后，加入0.5g氢氧化钠（3.2)、0.5g过氧化钠（3.1)，盖上埚盖，置于540～560℃高温炉中熔融10～15min。取出稍冷，将埚及埚盖置于200mL烧杯中，加入50～60mL沸水浸出熔融物，以水洗净埚及埚盖，煮沸2～3 min,取下冷却,滴加盐酸(3.6)至微酸性，然后合并于主液中。5.3.3＇加水稀释体积为150～160mL，加热至沸，在不断搅拌下加入10mL硫酸（3.7)，煮沸2~:3min，在温处静止1h，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。用慢速定量滤纸干过滤于200