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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4526—2016出口水产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法Determination of organic selenium and inorganic selenium in aquatic productsfor export-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry method2017-02-01实施2016-06-28发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O SN/T 4526—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江工商大学。本标准主要起草人：鲁丹、张虹、俞琰垒、徐庆兵、郭利攀。 SN/T 4526—2016出口水产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法1 范围本标准规定了出口水产品中总硒和无机硒的氢化物发生原子荧光光谱测定方法，有机硒由总硒减去无机硒得到。本标准适用于出口水产品中有机硒和无机硒的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定（第一法氢化物原子荧光光谱法）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理水产品中的硒以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经（1十1)盐酸水浴条件下振荡提取，与有机硒分离，用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。试剂和材料除非另有规定，本方法所使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.2盐酸（1+1)：吸取50mL盐酸（4.1)缓慢加人40mL水中，冷却后用水定容至100mL。4.3盐酸(2+98):吸取2mL盐酸（4.1)缓慢加人80mL水中,冷却后用水定容至100mL。4.4氢氧化钠（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠溶于水中，冷却后用水定容至1000mL。4.5硼氢化钠（10g/L）：称取10.0g硼氢化钠溶于氢氧化钠（4.4）中，用氢氧化钠（4.4）定容至1 000 mL.4.6铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾溶于水中，用水定容至100mL，摇匀。4.7硒标准储备液（1000μg/mL)：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用市售有证国家标准溶液。4.8硒标准应用液(1.0 μg/mL)：由硒标准储备液(4.7)以盐酸（4.3)逐级稀释而成。4.9环已烷。4.10正辛醇。4.11氩气：纯度≥99.99%。 SN/T 4526—20165仪器和设备5.1原子荧光光度计，附硒空心阴极灯。5.2恒温水浴振荡器。5.3电热板。5.4组织捣碎机。6分析步骤6.1试样制备取代表性样品约500g，取其可食部分切碎后，用揭碎机将样品打成浆状，混勾，装人洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存试样于一18℃下保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到6.3总硒的测定总硒的试样制备按6.1执行，测定按GB5009.93食品中硒的测定（第一法氢化物原子荧光光谱法)进行。6.4无机硒的测定6.4.1试样处理称取2.5g试样（6.1)（精确到置于25mL试管中加人盐酸（4.2)20.00mL，并用0.001塞刻度盐酸（4.2)定容至25mL，混匀，置160恒温水浴中 r/min振荡浸提18h，取出冷却至室温，再经斗中人5烷（4.9）脱脂棉过滤。将滤液倒入分液漏mL环一萃取，收集水相于烧杯中。准确吸取20min，取出冷去4.00mL水相于10mL具塞刻度试管中于沸水浴中却至室温，分别加人1.0mL铁勾待测氰化钾（4.6）、3滴正辛醇（4.10），用水定容至10mL，6.4.2空白试验除不称取试样外，均按上述步骤6.4.1进行。6.4.3标准系列溶液的配制分别准确吸取硒标准应用液（4.8)0.00mL、0.050mL、0.200mL、0.400mL、0.60mL、1.00mL于50mL容量瓶中，分别加人10mL盐酸（4.1）、5.0mL铁氰化钾（4.6）、3滴正辛醇（4.10），用水稀释并定容至刻度，摇匀待测。硒标准系列溶液浓度见表1。表 1 硒标准系列溶液单位为微克每升硒标准系列溶液浓度1.004.0012.008.0020.0注：标准系列溶液中硒的具体浓度可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量作适当调整。2 SN/T 4526—20166