SYT 7552-2005原油 水的测定 卡尔．费休电位滴定法.pdf

ICS 75. 040E 21SY备案号：16513—2005中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7552-2005原油水的测定卡尔·费休电位滴定法Crude petroleum--Determination of water-Potentiometric Karl Fischer titration method(ISO 10336: 1997, IDT)2005—07—26 发布2005—11－01 实施发布国家发展和改革委员会 SY/T 7552—2005目次前言1 范围2规范性引用文件3原理x试剂+-++++仪器56取样及样品的制备1操作步骤8计算9结果的表示10精密度电11试验报告附录 A(规范性附录)样品处理m SY/T 7552—2005言前 卡尔·费休电位滴定法》（英文版）。本标准等同采用ISO 10336：1997《原油水的测定本标准等同翻译 ISO 10336：1997。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：a）“该国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c）删除国际标准的前言。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：石油工业原油及石油产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：姚淑华、宋一青、李季成、赵中福、宋守国。I SY/T 7552--2005原油水的测定‧卡尔·费休电位滴定法警告：本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题。本标准的使用者有贵任制定适当的安全和健康措施，并在使用之前确定出限制规章的适用范围。1范围本标准规定了用卡尔·费休电位滴定法直接测定原油中的水。本标准适用于原油中水的测定，对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量少于0.05%（质量分数），但多于0.005%（质量分数）的原油，水的测定范围是0.05%（质量分数）到2.00%（质量分数)；对于硫醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量少于0.005%（质量分数）的原油，水的测定范围是0.02%（质量分数）到2.00%（质量分数）。注1：大量物质和多种化合物凝聚或发生氧化还原反应会干扰卡尔·费休滴定法测定水含量。但原油中的于扰物质很可能是硫醇和离子硫。当测定水的范围在0.05%（质量分数）到2.00%（质量分数）时，含量少于0.05%（质量分数）的硫，干扰是很小的。注2：本标推中“%（质量分数)”和“%（体积分数)”分别用来表示质量分数和体积分数。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。ISO3170：1988　石油液体　手工取样法ISO3171：1988石油液体管线自动取样法ISO3696：1987分析实验室用水技术规格及实验方法ISO 3733：1976石油产品和沥青材料　水的测定　蒸馏法ISO3734：1997　石油产品　残余燃料油中水和沉淀物的测定　离心法3原理原油经混合器混合均匀后，称取一定量的试样注人到用于测量体积的卡尔·费休滴定仪的滴定容器中，该滴定容器中已盛有一种混合溶剂。用卡尔·费休试剂滴定水含量，直到电位终点。4 试剂4.1　卡尔·费休试剂使用满足本标准所述性能要求的市场上可购买到的试剂。4.1.1含吡啶卡尔·费休试剂标称水当量为5毫克水每毫升试剂（5mg/mL）。它应以甲醇或乙二醇一甲基醚为基本溶剂。当按7.2所述进行标定时，此卡尔·费休试剂的最小水当量应为3mg/mL。4.6.1中规定的溶剂应与该试剂一起使用。4.1.2　无吡啶卡尔·费休试剂含有碘、二氧化硫和-种没有气味的胺。标称水当量为 5mg/mL。该试剂应不稀释或将三份无吡1 SY/T 7552—2005啶卡尔·费休试剂加到一份二甲苯中稀释后应用。在这两种情况下，当按7.2所述进行标定时，此卡尔·费休试剂最小水当量应为3mg/mL。4.6.2中规定的溶剂应与该试剂一起使用。4.2 二甲苯分析纯。4.3甲醇已干燥的用于卡尔·费休分析，水含量少于0.05%（质量分数）。4.4 N-乙基呱啶分析纯。4.5无吡啶卡尔·费休滴定溶剂采用市场上可买到的溶剂，里面含有已溶解在甲醇中的二氧化硫和无气味的胺。4.6滴定溶剂在4.6.1中规定的溶剂与含吡啶卡尔·费休试剂一起使用，而在4.6.2中规定的溶剂与无吡啶卡尔·费休试剂一起使用。4.6.1含吡啶卡尔·费休试剂的滴定溶剂混合40mLN－乙基呱啶、20mL甲醇和40mL卡尔·费休试剂（见4.1.1）于一个可密闭的玻璃容器中。密闭容器并放置过夜，然后加