XB_T 614.1-2011钆镁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 614.1—2011镁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy-Part 1 :Determination of total rare earth content-Gravimetry2011~12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 614.1--2011前言XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；第 2部分：镁量的测定EDTA滴定法；-第3部分：碳量的测定　高频-红外吸收法；一第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法；-第5部分：稀土杂质量的测定；-第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：王素梅、张慧珍、郝茜、姚南红、陈婕、朱霓、郭永娇、蔡华者、刘兵、刘鹏宇、刘荣丽、王素玲。I XB/T 614.1--2011镁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法1范围XB/T614的本部分规定了镁合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于镁合金中稀土总量的测定。测定范围为15.00%～90.00%。2　方法原理试样经盐酸溶解，在氯化铵存在下,氨水沉淀稀土，分离钙、镁等，以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2.0的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁、铝、镍等，于950℃灼烧至恒重，称其质量，计算稀土总量。3试剂和材料3.1氯化铵。3.2 盐酸(pl.19 g/ mL)。3.3 硝酸(pl.42 g/ mL)。3.4 高氯酸(pl.67 g/ mL)。3.5 氨水(p0.90 g/mL)。3.6过氧化氢（30%）。3.7 盐酸(1+1)。3.8 氨水(1+1)。3.9氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2.0g氯化铵(3.1)和2.0mL氨水(3.5)。3. 100草酸溶液(100 g/L)。3. 11 草酸洗液(2. 0 g/L)。3. 122间甲酚紫溶液(1 g/L,乙醇溶液）。3. 133pH 试纸(0.5～5.0)。4试样将试样去掉表面氧化层,取样后立即称量。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样（4)，精确至0.0001g。1 XB/T 614.1—2011表1稀土总量质量分数/%称样量/g6. 015. 00 ~ 60. 005. 060. 00 ~ 90. 005.2 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加少量水，40mL盐酸（3.2），2滴过氧化氢（3.6)助溶，加热至样品溶解完全,冷却后,将溶液移人250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。5.3.2按表2分取试液（5.3.1)于250mL烧杯中，加3g氯化铵（3.1），以水稀释至约100mL，加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.8），至沉淀刚出现，加0.1mL过氧化氢（3.6），搅拌。加入20mL氨水（3.8），煮沸。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用氯化铵-氨水洗液（3.9)洗烧杯2～3次和沉淀6～8 次,弃去滤液。表 2分取体积/mL稀土总量质量分数/%15. 00~35. 0020. 0035. 00 ~60. 0010.0060. 00 ~90. 0010.005.3.3将沉淀连同滤纸放入原250mL烧杯中，加25mL硝酸（3.3），10mL高氯酸（3.4），加热使沉淀和滤纸溶解完全,继续加热至冒高氯酸白烟,并蒸至近干。取下,稍冷后,加人1 mL盐酸（3.7），用水吹洗杯壁，加热溶解至清，重复5.3.2操作再次进行氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。5.3.4将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加 20 mL盐酸（3.7），盖上表面Ⅲ，捣碎滤纸。用水洗杯壁，加热水至100 mL,煮沸,取下,加20 mL近沸的草酸溶液（3.10），加 4～6滴间甲酚紫溶液（3.12），用氨水(3.8)、盐酸(3.7)和精密pH 试纸(3.13)调节 pH 1.8～2。于 80 ℃～90 ℃保温 40 min,冷却至室温，放置2.0 h以上。5.3.5用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液(3.11)洗烧杯2～3次，并用小片滤纸擦净烧杯,将沉淀完全转移至滤纸上，洗沉淀和滤纸7～8次。将沉淀连同滤纸放入已于950℃马弗炉中灼烧至质量恒定的铂中，低温灰化完全