QB 1326.10-1991白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法.pdf

中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克Qb/t 1326.10--91铁的试验方法主题内容与适用范围本标准规定了用韭啰啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铁的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铁的测定。2引用标准化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 601 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682实验室用水规格【第一法】非罗琳比色法3 原理试样经处理后，样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁，与1，10-菲啰啉作用生成红色鳌合物，可用分光光度法进行铁的测定。4试验方法4.1仪器。分光光度计多b．高温电炉　500±25℃， 瓷蒸发Ⅲ100ml。c.4.2试剂和溶液盐酸羟胺溶液100g/L。称取100g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至1000ml;a.3b.盐酸1 ＋ 1和1 ＋ 9溶液c．乙酸钠溶液450g/L。称取45g乙酸钠，加水溶解并稀释至100ml;d。1，10-菲啰啉溶液2g/L。称取0.20g 1，10-菲啰啉于烧杯巾，加60mi水加热溶解（不超过80℃），移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀e：铁标准贮备液1ml溶液含有0.1mg铁。按GB 602配制;f。铁标准使液1ml溶液含2ug铁①吸取铁标准贮备液（4.2e）20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含0.02mg铁。1992—08--01实施中华人民共和国轻工业部1991-11--25批准42- QB/T 1326.10---91②吸取①液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含2ug铁。4.3分析步骤4.3.1样品处理干法吸取25.00ml试样（V）于蒸发皿中，在水浴上蒸于，置于电炉上小心炭化，+然后移入550±25℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入1+1盐酸10ml溶解，在水浴上蒸至约2ml，再加人5ml水加热煮沸后，移人50ml容量瓶中，用水洗涤蒸发Ⅲ，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度（V，），播勾。同时作空白试验。b。湿法吸取25.00ml试样（V）于250ml定氮瓶中，小火加热除去酒精，放冷，加人10ml浓硝酸及5ml浓硫酸，瓶口盖上小三角漏斗，放置浸泡过夜。然后放人几颗玻璃珠加热消化（或直接加热消化），直至泡沫消失，液体成棕色后，再加大火力，同时沿瓶璧滴加浓硝酸，直至产生白烟，溶液澄清透明或微带黄色，静置放冷。再加20ml水煮沸，除掉残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并人容量瓶中，加水至刻度（V,），混勾。同时作空白试验。注：样品的处理，各实验室可根据各自条件选用a或b法。4.3.2样品测定a．吸取铁标准使用液（4.2f ②）0.00，1.00,2.00,3.00;4.00及5.00ml(含0.0,2.0,4.0，6.0，8.0及10.0μg铁）分别于六支50ml比色管中，补加水至25ml，加1+9盐酸溶液1ml、盐酸羟胺溶液1ml、乙酸钠溶液5ml及1，10-菲罗啉溶液1ml，然后补加水至50ml，摇勾。以零管调零，在510nm波长下，分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准曲线。b．吸取样品处理液5～10ml（V）及同量试剂空白液分别于50ml比色管中，补加水至25ml，加人1＋9盐酸溶液1ml、盐酸羟胺溶液1ml，用乙酸钠溶液调pH为8～5（须作预备试验），再加1，10-菲啰啉溶液1ml，补加水至刻度。然后按标准测定同样揉作，分别测其吸光度，从标准断线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。5 计算X = (C1-Co) ×1000 - (Cr- Co) ×V(1)V×V/V ×1006YxV式中：X一一试样中铁的含量，mg/LC,一测定用样品处理液中铁的含量，μg;C。—试剂空白液中铁的含量，μg;V—取样体积，ml,V—一测定用样品处理液的体积，ml;V²——样品处理液的总体积，ml。所得结果应表示至一位小数。6结果的允许差两次试验测定值之差，不得超过10%。-43- Qb/t 1326.10--91磺基水杨酸比色法【第二法原理试样经处理后，样液中的三价铁离子，在碱性氨溶液中（pH=8～10.5）与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅进行比色测定，其反应式为：OH- 6H,0+ 3H+(NH)。lCOOH + 6NH,OH-Fe(-O.Fes+ + 3HO,S磺基水杨酸8试验方法8.1仪器：高温电炉　550±25℃*b.，瓷蒸发Ⅲ100mlc． 分光光度计。8.2试剂和溶液磺基水杨酸溶液100g/I电b． 氮水　1 +1.5;c：铁标准贮备液1ml溶液含有0.1mg铁