SN_T 4437-2016原油中轻质烃类的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4437—2016原油中轻质烃类的测定气相色谱法Determination of light hydrocarbon in crude oils-Gas chromatography method2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O SN/T4437—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准修改采用IP344/88（2010）《稳定原油中轻质烃类的测定气相色谱法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、太仓意发石化矿材检测有限公司。本标准主要起草人：林振兴、徐臻瑾、宋昌盛、王豪、张永夏、王宸。I SN/T4437-2016原油中轻质烃类的测定气相色谱法1范围本标准规定了原油中轻质烃类含量的气相色谱测定方法。本标准适用于测定原油中的戊烷及戊烷以下的各种烃类的含量，所有的已烷作为一组进行定量。2方法提要将一定量的2，2-二甲基丁烷作为内标物加人到原油中，将该混合物注人配备PorapakQ型的预柱和分析柱的气相色谱仪中。2，2-二甲基丁烷之前的所有组分将逐一分离，已烷因无法完全分离，所有的已烷作为一组报告。通过与内标物的峰面积比计算各种烃类和已烷组的含量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯3.1正戊烷。3.22，2-二甲基丁烷：纯度≥99%3.32，3-二甲基丁烷：纯度≥95%。S3.4环已烷：纯度≥95%。3.5庚烷。3.6PorapakQ：80目~100目。3.7载气：氮气或氨气，不含水和3.8空气和氢气：不含水和烃类杂后4仪器4.1气相色谱仪：配有可加热的火焰离子化检测器。4.2色谱柱：填充PorapakQ的分析柱（长2m，内径2.3mm）或相当者，填充PorapakQ的预柱（长100mm，内径2.3mm)或相当者注：需对预柱进行反吹，否则最多进样10次后就要对填料进行处理，分析柱也可反吹，反吹系统参见附录A。4.3进样针：10μL和500μL。4.4样品瓶：带有硅酮橡胶密封垫的10mL玻璃瓶，推荐PTFE负载密封垫。5试验准备5.1色谱柱5.1.1装填色谱柱准备一根长2m，内径2.3mm的干净无油污的不锈钢管。1 SN/T4437—20将色谱柱弯曲使得刚好可以安装至色谱仪中，弯曲的直径不小于50mm。将色谱柱的一端用一个小的玻璃棉塞子封住，另一端使用漏斗装填PorapakQ填料。在装填过程中，接抽吸装置并轻轻振动柱子，可使填料填装均匀。一般约需装填2.5g的PorapakQ。用与色谱柱同样的方法装填制备100mm的预柱，预柱无需弯曲。5.1.2色谱柱的老化将预柱与色谱柱安装到气相色谱仪中。在柱子老化好之前，不要将色谱柱出口连接到检测器上。老化色谱柱直至柱温在150℃时，在工作灵敏度下，由于柱流失产生的基线漂移小于1%的满刻度偏移。注：适当的老化程序是保持柱温230℃12h。在这段时间载气需要通过色谱柱，但是色谱柱不连接到检测器上。5.1.3色谱柱的性能配制含质量分数为1%的正戊烷（3.1）、质量分数为1%的2，2-二甲基丁烷（3.2）、质量分数为1%的2，3-二甲基丁烷（3.3）、质量分数为1%的环已烷（3.4)的庚烷混合物，使用5.2中的实验条件，采集该混合物的色谱图。注：二甲基丁烷（3.2,3.3)的谷峰比应小于15%。戊烷与环已烷的响应因子差值应小于彼此的5%。环已烷应在30min内出峰。5.2色谱仪典型的操作条件如下：a)柱温：150℃；b）进样温度：150℃；检测器温度：200℃；c)d)载气流量：25mL/min。6样品准备6.1称重样品瓶（4.4)与瓶盖，精确到0.1mg。6.2倒入大约10mL原油到样品瓶，立即盖上塞子，再次称重，精确到0.1mg。6.3使用注射器，插人硅橡胶密封瓶盖，加人大约200μL的2,2-二甲基丁烷，再次称重，精确到0.1mg。6.4剧烈摇晃样品瓶至少1min，使得内标物与原油完全混合。注：试验前将原油样品储藏在冰箱中（0℃～5℃）。制备内标物混合物时可在环境温度下进行，但需小心操作以减少轻组分的损失。建议配制好了的原油样品，储存于冰水混合物中，防止轻组分挥发。7试验过程7.1注射1μL～5μL原油加内标物的样品至气相色谱仪。注：为了获得较大的信噪比，进样体积应在系统的线性范围内尽可能大。7.2分离的各个组分由色谱定性确认。典型的图谱如图1所示。当环已烷流出后终止分析。然后色谱柱可进行反吹，或柱温升至230℃并保持30min，以除去重组分。7.3测量峰面积。注：保持基线稳定对于准确定量是非常重要的。基线漂移可能是上次试验中的重组分在预柱中分解造成的