SN 0220-1993《出口水果中多菌灵残留量检验方法》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0220—93出口水果中多菌灵残留量检验方法Method for the determination of carbendazimresidues in fruits for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 （京）新登字023号 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中多菌灵残留量检验方法SN 0220--93Method for the determination of carbendazimresidues in fruits for export主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔中多菌灵残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数，件11~25526~25015251～~1 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于 2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样用盐酸溶液加热回流，进行提取。提取液经过滤后调至碱性，再用二氯甲烷提取。提取液经浓缩，C1s预处理小柱净化，甲醇洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪-紫外检测器测定，外标法定量。3.2试剂和材料所用试剂除注明外,均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1正已烷：优级纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 SN 0220—933.2.2二氯甲烷。3.2.3日甲醇:色谱纯。3.2.4E甲醇溶液:20%(V/V)水溶液。3.2.5盐酸溶液:2mol/L。3.2.6氢氧化钠溶液：10mol/L，2mol/L。3.2.7碳酸氢钠溶液;用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100 mL。3.2.8多菌灵标准品：纯度≥96%。3.2.9多菌灵标准溶液：准确称取适量的多菌灵标准品，先用少量的盐酸溶液(3.2.5)微热溶解，再用该盐酸溶液定容，配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪并配有紫外检测器。3.3.2离心管:具塞,5 mL,15 mL,50 mL。3.3.3离心机：转速6000r/min。3.3.4快速混匀器。3.3.5高速组织捣碎机。多功能微量化学样品处理仪（或相当的装置）。3.3.63.3.7微量注射器：25 μuL、100 μL。玻璃抽滤器。3.3.83.3.9砂芯漏斗：2号或3号。3.3.10C1:预处理小柱：先用3mL甲醇,再用同体积水分别淋洗。3.3. 11 注射器;5 mL。3.4测定步骤3.4.1提取、净化称取试样约5·g(精确到0.1g)于50mL离心管（3.3.2)内，加10mL盐酸溶液(3.2.5)，装上回流冷凝管后，加热至沸腾，回流 30min。移出，冷却至室温。将离心管内的样液用砂芯漏斗抽滤，再用10 mL盐酸溶液(3.2.5)分数次洗涤残渣。合并滤液，在容量瓶中用盐酸溶液(3.2.5)定容至25mL。准确吸取 2.5mL上述滤液,同时吸取与样液中多菌灵浓度相近的标准工作溶液2.5mL,分别置于15mL离心管中，加4mL二氯甲烷，在快速混匀器上混匀2min，离心（4000r/min)3min。用尖嘴吸管吸出下层二氯甲烷，弃去。在水相中加入适量氢氧化钠溶液(10 mol/L）,使试液接近碱性，然后小心滴加氢氧化钠溶液(2mol/L），使试液的pH为10～11。再滴加碳酸氢钠溶液，使试液的pH调至 9.5~～10。用3×4mL二氯甲烷在快速混匀器中提取2min,离心(4000r /min)3min，用尖嘴吸管将二氯甲烷转入另一离心管中。合并三次二氯甲烷提取液,浓缩至 1 mL。将上述浓缩的提取液通过注射器转入C1预处理小柱（3.3.10）。用 3mL甲醇溶液(3.2.4)洗涤离心管并过C1:预处理小柱,弃去流出液。继用 3mL正已烷洗涤离心管并过C1s预处理小柱,弃去流出液。用2×2.5mL甲醇(3.2.3)洗涤离心管并过C1:预处理小柱，收集二次洗脱液并浓缩至1mL以下。用甲醇(3.2.3)定突至1mL,供液相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件色谱柱:μBond