SNT 2085-2008进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法 液相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2085--2008进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法Determination of carbamate pesticide multiresidues in grainsfor import and export-HPLC-MS/MS method2008-11-01实施2008-04-29发布伊中华人民共和国发布家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法SN/T 2085—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本880×1230　1/16　印张1.25　字数30千字2008年7月第版2008年7月第一次印刷印数 1—2000￥书号：155066·2-18938 SN/T前本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈笑梅、胡贝贞、刘海山、丁慧瑛、俞春燕、单慧君。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2085—2008进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了粮谷中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法，本标准适用于大米和小麦中甲硫威、恶虫威、异丙威、伊蔡威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的检测。2　方法提要试样用乙腈提取，经中性氧化铝层析净化角丙酮-艺醚（20+80，体积比)洗脱，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水：3.1甲醇：色谱纯。3.2乙腈：色谱纯。3.3丙酮：色谱纯。3.4乙醚：色谱纯。3.5乙酸铵：色谱纯。3.6氯化钠。乙酸铵水溶液（0.005mol/直）：称取0.19g乙酸铵溶于适量水中;再定容到500mL。3.7甲醇-乙酸铵溶液：甲醇-乙酸铵溶液（0.005mol/L）（60+46，体积比）。3.813.9丙酮-乙醚混合溶剂：丙酮-乙醚(20+80.体积比）氨基甲酸酯类标准品：甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、克百威、抗蚜威、仲丁威均大于等于3.1099.0%。灭多威为 98.8%。3.11氨基甲酸酯标准储备液：精确称取适量氨基甲酸酯标准品，用甲醇溶解，分别配制溶液浓度为200 μg/mL,4℃储存。3.12氨基甲酸酯混合工作溶液：根据需要，分别取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇-乙酸铵溶液稀释至适当浓度的工作溶液3.13氨基甲酸酯校正溶液配置：将标准混合溶液用按6.1和6.2处理的空白样品溶液稀释为1.0，10.0,20,50,100 μg/L.3.14中性氧化铝固相萃取小柱（3mg）：使用前用5 ml.乙醚淋洗4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源和四极杆质量分析器。4.2 均质机(16 000 r/min)。4.3混匀器。 SN/T 2085—20084.4具盖塑料离心管:50 mL。4.5 离心机(4 000 r/min)。4.6真空固相萃取装置。5试样制备与保存谷物样品经粉碎机高速粉碎，分成两份，分别装入洁净容器内，一份作为试样供检测用，另一份作为留样保存，在一18℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取称取2g（精确到0.01g磨碎的试样置于80mL小烧杯中，加6mI水润湿样品，20min后加人20mL乙腈，均质1min（16000r/min），过滤到预先加有5g氯化钠的50mL离心管，再用20mL乙睛分2次洗涤样品，合并滤液，涡旋1min，离心2min(4000 r/min），使乙腈层与水层分离，转移上层乙腈层溶液到100 mL浓缩瓶中，再加10mI.乙腈重复提取一次，合并乙腈层，40℃水浴浓缩至近干。残渣用3mL丙酮-乙醚(20+80,体积比)溶解，待净化。6.2中性氧化铝固相萃取小柱净化将上述溶液转移到中性氧化铝小柱上，用10mL丙酮-乙醚（20+80体积比)溶液分三次洗涤残渣，上柱，收集洗脱液，30℃以下水浴减压浓缩至干，用甲醇-乙酸铵溶液（60十40，体积比）定容至2.0mL，供液相色谱串联质谱测定。6.3　测定6.3.1色谱条件a）色谱柱:Cg，5μm，150 mmX4.6 mm（内径）,或相当的色谱柱；b）流动相：A：甲醇;B:0.005mol/L的乙酸铵溶液；流动相梯度洗脱程序见