YB_T 5313-2016硅钙合金 钙含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5313—2016代替　YB/T5313—2006硅钙合金钙含量的测定EDTA滴定法Calcium silicon alloyDetermination of calcium content-EDTA titrimetric method2016-04-05 发布2016-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T5313—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准代替YB/T5313—2006《硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量》，本标准与YB/比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：标准名称修改为《硅钙合金钙含量的测定EDTA滴定法》；-增加了规范性引用文件一章；一增加了警告内容；锌标准溶液配制用氧化锌替代了纯锌；钙试剂其中稀释剂用氯化钠替代了硫酸钾；试验器皿增加聚四氟乙烯烧杯，本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：张希静、崔全法、顾红琴、费书梅、张卫东、王贵玉、刘飞宇、胡宝洁、刘正华、闫丽、魏新华、李兴波、陈自斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4700.2—1984,GB/T4700.2—1988、YB/T5313-2006。 YB/T5313—2016硅钙合金钙含量的测定EDTA滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了EDTA滴定法测定钙含量。本标准适用于硅钙合金中钙含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～36.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料以硝酸和氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除去氟离子，用盐酸溶解，以氨水中和过滤分离铁等杂质。然后在pH不小于12时，加人钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，计算钙的质量分数。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。4.1氯化铵。4.2氢氟酸，p约1.15g/mL。4.3高氯酸，p约1.67g/mL。4.4氨水，p约0.90g/mL。4.5硝酸，1+1。4.6盐酸,1十1。4.7盐酸，1+10。4.8氯化铵溶液，20g/L。4.9氢氧化钾溶液，450g/L。4.10盐酸羟胺溶液，60g/L。4.11氢氧化镁乳液，称取5.0g氯化镁（MgCl²·6H2O），溶解于240mL水中，加入10mL氢氧化钠溶液（0.2g/mL），剧烈摇动后使其成为乳状。用时现配4。12氨性氯化铵缓冲溶液，称取67.5g氯化铵溶于水中，加入570mL氨水（见4.4），以水稀释至1000mL，混匀。此溶液pH约为10。4。13锌标准溶液，c（Zn²+）=0.01000mol/L。称取0.4068g高纯氧化锌（含量不低于99.9%，称量前于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重），用1 YB/T5313—2016少量水润湿，加3mL盐酸（见4.6），加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.14EDTA标准滴定溶液，c(CioH14N2O.Na2·2H2O)=0.01mol/L。4.14.1配制称取3.722g乙二胺四乙酸二钠于500mL的烧杯中，加约300mL水，低温加热，不断搅拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.14.2标定移取25.00mL锌标准溶液（见4.13)3份，分别置于300mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，用氨水（见4.4)调节溶液pH至7～8，加2mL氨性氯化铵缓冲溶液（见4.12），混匀，加入3滴铬黑T溶液（见4.17），此时溶液呈酒红色，以EDTA标准滴定溶液（见4.14.1)滴至溶液呈亮蓝色。3份锌标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度：Vi(1)c2 = ci ×V2式中：C2——标定后 EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c1——锌标准溶液(见4.13)的浓度，单位为摩尔每