SHT 0731-2004润滑油蒸发损失测定法(热重诺亚克法).pdf

ICS 75.100E34SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0731—2004润滑油蒸发损失测定法（热重诺亚克法）Standard test method for evaporation loss of lubricating oils bythermogravimetric analyzer(TGA)Noackmethod2004-09-01实施2004-04-09发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0731—2004前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6375-99a《润滑油的蒸发损失测定法（热重诺亚克法）》。本标准根据ASTMD637599a重新起草。为了更适合我国国情，本标推在采用ASTMD6375-99a时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空自处。本标准与ASTMD6375-99a的主要差异如下：部分引用标准采用我国相应的现行标准，删除了ASTMD6375-99a引用标准中没有被本标准直接引用的标准。6.1条下增加了一条注，补充规定热重仪的控温精度小于0.5℃，因为ASTMD6375-99a中要求参比油的温度要控制在248~249℃之间。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。本标准主要起草人：陆沁莹。 SH/T滑油蒸发损失测定法（热重诺亚克法）1范围1.1本标准规定了用热重分析仪(TGA)测定润滑油诺亚克蒸发损大的方法。本标准适用于测定诺亚克蒸发损失在0%~30%的基础油和含添加剂润滑油。与用伍德合金的标准诺亚克法相比，本方法需要的样品量较少，且在连续分析多个样品时更快速、安全。1.2本标准测定的蒸发损失结果与标准诺亚克法测定的结果相同。1.3本标准采用国际单位制[SI]单位。1.4本标准并未对所有与使用有关的安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。SH/T005996润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法）ASTME1582热重仪的温度标尺校正试验3术语和定义：下列术语和定义适用于本标准。3.1诺亚克参比油Noackreferenceoil诺亚克设备制造商提供的，用于校正诺业克蒸发损失测定仪操作正确性的油。3.2诺亚克参比时间Noackreferencetime在本标准试验条件下，诺亚克参比油达到已知诺亚克蒸发损失所需要的时间（min)。3.3热重诺亚克法蒸发损失TGANoackvolatillity在本试验条件下测定的润滑油蒸发损失，以质量分数（%)表示。4方法概要将润滑油试样置于合适的热重分析仪（TGA)样品盘上，将样品盘放在样品支持器上，并在空气流中迅速加热到247~249℃，然后恒温一段时间。在整个过程中，热重分析仪监测并记录试样由于蒸发而损失的质量。热重诺亚克蒸发损失是在随后测定的试样质量损失分数对时间的曲线（热重曲线）上，试样在相同热重条件下测定的诺亚克参比时间所对应的质量损失分数。5意义和用途5.1本试验方法是一种安全、快速的测定润滑油诺亚克蒸发损失的另一种可供选择的方法。1 SH/T 0731—20045.2在设备的高温区润滑油的蒸发损失量是很重要的，润滑油在高温区的部分蒸发可能增加润滑油的消耗。5.3某些润滑油产品标准中规定了最大允许蒸发损失。6仪器6.1热重分析仪(TGA)：具备满足本试验方法需要的所有条件，及完成所需分析的必要软件。注：应选择控温精度小于0.5℃的热重分析仪。6.2铝样品盘：样品盘应为圆筒型，内径与高度比不小于0.45，容积为50L±3uL。如果制造商提供的样品盘不符合这些标准，可选择合适的样品盘，并使之适合热重分析仪的样品支持器。在本试验巾所用的一些改进的样品盘见图1所示。金属挂钧替代的热重样品蛋热重制造商提供的样品盘图1采用替代的样品盘适配示例6.3压力调节器：能提供热重分析仪所需要空气的压力。6.4流量计：能控制并测量通过热重分析仪的空气流量。7试剂与材料7.1温度校正标准物一一根据特定的热重分析仪设备及其特性来选取标准物。热重分析仪制造商通常会提供此标准物，并在操作手册中描述它们的使用。7.2热重分析仪操作所需要的压缩空气.—如果可能引起热重分析仪内部的污染，则需使用纯净空气。7.3诺亚克参比油-由制造商提供并已知其诺亚克蒸发损失的油。8热重分析仪的准备