SNT 2043-2008纳米碳酸钙检验规程.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T米碳酸钙检验规程Rules for inspection of nano-calcium carbonate2008-04-29 发布2008-11-01实施中华人民共和国发布原摄国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2043—2008言前本标准附录 A、附录 B和附录 C 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要由中国检验检疫科学研究院负责起草；北京科技大学、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局参与起草。本标准主要起草人：邹明强、曹林、李锦丰、王成云、王楠、张惠玲、陈彦长、齐小花、邱月明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2043—2008纳米碳酸钙检验规程1范围本标准规定了纳米碳酸钙的分类、技术指标、试验方法和检验规则。本标准适用于纳米碳酸钙粉体材料的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引甬而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678　化工产品采样总则纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法GB/T 13221GB/T19590超微细碳酸钙3产品分类根据纳米碳酸钙的晶体形态可分为：粒状(零维)纳米碳酸钙；;a)线状(一维)纳米碳酸钙;b)带状(二维)纳米碳酸钙c)根据纳米碳酸钙的微结构可分为：单晶纳米碳酸钙；a）b)多晶纳米碳酸钙。4技术指标4.1外观：白色粉末。4.2纳米材料应满足以下要求：a）材料颗粒的三维尺寸中至少有一维尺寸小于10 nm；b）材料应具有该商品相应的纳米效应。4.3纳米碳酸钙应符合表1要求。表 1纳米碳酸钙的检验项目及指标指标项目≥90纳米CaCO：的质量分数/%≥80纳米 CaCO:的产出率/%粒状：三个方向尺度≤100(长径比小于2)电镜平均粒径≤100（长径比大于10)线状：两个方向尺度（单晶或多晶）/nm≤100(具明显条带形态或薄膜）带状：个方向尺度八100粒状纳米碳酸钙XRD线宽化法平均晶粒/nm1 SN/T 2043-—2008表1 (续)项目指标≥35比表面积/(m²/g)pH≤10.5≤1.0水分的质量分数/%盐酸不溶物的质量分数/%0.5提供TEM照片、HRTEMX照片、XRD衍射谱及相晶体结构、微结构、横截面结构及纳米效应应的纳米效应表征8油墨用产品水分的质量分数可规定为不大于8%5试验方法5.1安全提示按GB/T19590规定。5.2一般规定按GB/T19590规定。5.3晶体结构的测定按GB/T19590规定测定。5.4纳米碳酸钙的质量分数测定按GB/T19590规定测定。5.5XRD线宽化法平均球状晶粒尺度的测定按GB/T13221规定测定。5.6电子显微镜测定5.6.1实验原理利用电子显微镜（TEM)配能谱仪（EDS)探头，测纳米材料的尺度、晶体形态及产出率，利用高分辨电子显微镜(HRTEM)测定晶体学参数、微区晶体结构、晶体微结构。5.6.2试剂和材料乙醇：分析纯。丙酮：分析纯。醋酸纤维树脂:分析纯。5. 6.2. 4环氧树脂：分析纯。醋酸纤维树脂丙酮溶液(5%):用天平()称取醋酸纤维树脂()2.5 g于 1 000 mL的烧杯中，加人500 mL丙酮（），超声波（）振荡溶解，转移至500 mL玻璃磨口瓶()中，于4℃保存。　蒸馏水：二次蒸馏水或去离子水。载玻片:25 mmX 75 mmX0.8 mm 或等效者。5.6.3仪器和设备分析天平：感量为0.1mg。烧杯:1 000 mL。超声波振荡器。3玻璃磨口瓶：500mL。铜网:直径3mm。2 SN/T 2043—200注射器：1 mL,带注射针头。喷镀仪。微栅：直径3 mm。中空塑料管:内径3 mm。0冷冻超薄切片机。1螺旋压力器。2 研磨机。3离子减薄仪。4电子显微镜（TEM)：配能谱仪（EDS)探头，点分辨率不次于0.3nm；照相机(CCD)像素≥1 024X1 024。5高分辨电子显微镜（HRTEM）：点分辨率优于0.2 nm，照相机(CCD)像素≥1024×1024。5.6.4实验步骤电镜普通载膜的制备将干净载玻片()斜插人装有5%醋酸纤维树脂丙酮溶液()的烧杯()中，慢慢从烧杯中提取出来,将粘有醋酸纤维树脂薄膜的载玻片慢慢平放人装有蒸馏水（)的烧杯，脱去醋酸纤维树脂薄膜。在薄膜上面均匀放上电镜试样铜网（），用滤纸将放有铜网（)的薄膜从水中粘取备用。普通电镜试样的制备称取1份纳米碳酸钙试样，加入20份水