SHT 1145-1992工业用裂解碳四中a一炔烃含量的测定 硝酸银法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准工业用裂解碳四中α-炔烃含量的测定’硝酸银法SH/T 1145--92Cracking C fraction for industrial use-Determination of alpha acetylenes--Silver nitrate method适用范围1本标准适用于工业用裂解碳四馏分中α一炔烃含量的测定，也适用于其他碳四烃中α一炔烃的测定。2　方法原理蒸发试样，用吸收瓶依次把碱性物质、羰基化合物、亚硫酸气、硫化氢及硫醇类物质除去后，用硝酸银乙醇溶液捕集炔烃类物质，用碱标准溶液滴定捕集液，根据碱标准溶液的消耗量算出α一炔烃的含量。3 试剂本标准所列试剂,除特殊规定外均系分析纯试剂。3.1 95%乙醇 (GB 679--80)。3.2溴酚蓝指示剂0.4g溴酚蓝（HG3--1224—79）溶于500mi乙醇（3.1）中，加蒸馏水稀释至1000ml。3.3混合指示剂1.0g甲基红（HG 3-958—76）及0.5g亚甲基蓝（HGB3394-60),用乙醇（3.1）溶解并稀释至1000ml.3.4硝酸银乙醇溶液25g硝酸银(GB670--77)溶解于200ml蒸馏水中,用乙醇（3.1）稀释至1000ml,保存在棕色瓶中。注：硝酸银乙醇溶液容易变质,不宜长时间保存。3.5＇氢氧化钠（GB629-81)溶液3.5.10.05N或0.02N氢氧化钠标准溶液：按GB 601-77标准溶液制备方法》配制和标定。3.5.210%（mV）氢氧化钠溶液。3.6（1+9）硫酸溶液。3.725%（mV）亚硫酸氢钠溶液。注：亚硫酸氢钠应当天配制。其更换周期取决于进样量及样品中羰基化合物的含量。3.8硫酸亚铁溶液25g硫酸亚铁（GB664-77）溶于100ml硫酸（3.6）中，用蒸馏水稀释至500ml。3.9氮气,纯度99%以上。国家标准局1986—07-24发布1987—07-01实施299. SH/T 1145—924 仪器4.1三角烧瓶：容量500ml,能导入气体并备有玻璃磨口旋塞4.2·吸收瓶：容量250ml,配有玻璃磨口旋塞,进气管末端熔有 40～60目的玻璃砂芯。4.3滴定管：碱式,容量 50ml。4.4容量瓶：容量1000或2000ml。 4.5天平：感量0.1g。4.6两通针：7号医用麻醉针（ZY 76）改制。4.7．进样瓶：容量为20～50ml，由硬质玻璃加工而成，出口端由压帽及硅橡胶垫密封,如图1所示，耐压程度可满足碳四试样的要求。图1进样瓶结构示意图1一螺帽；2—垫片；3—接头；4-玻璃瓶5操作步骤5.1·推备工作5.:1.1·把120ml硫酸（3.6）加入到第1个吸收瓶（4.2）中并滴加3滴溴酚蓝指示剂（3.2)。第2个吸300 SH/T 1145--92收瓶（4.2）中加入120ml亚硫酸氢钠溶液（3.7）。第3个吸收瓶（4.2）中加入120ml氢氧化钠溶液（3.5.2)。第4、第5两个吸收瓶（4.2）分别加入120ml硝酸银乙醇溶液（3.4），再分别加入8滴混合指示剂（3.3)，溶液呈绿色。把各个吸收瓶用氯丁胶管连接，如图2所示，要求氯丁胶管与气体的接触部分尽量减小。注：炔烃含量高于0.4%时，需增加一个硝酸银乙醇溶液吸收瓶。氮丁胶管图2测定装置图1一硫酸溶液；2一亚硫酸氢钠溶液；3-氢氧化钠溶液；4,5--硝酸银乙醇溶液；6进样瓶；7--三角烧瓶5.1.2按GB6601一86《工业用裂解碳四液态采样法》的规定用不锈钢瓶进行采样。用同样的方法经两通针（4.6）将钢瓶中的试样导入玻璃进样瓶（4.7）中。5.2.测定5.2.1把装有试样的进样瓶（4.7）称量，并用两通针（4.6)与三角烧瓶(4.1)连接，如图2。待试样汽化完后,取下进样瓶并称量，两次质量之差即为试样量。同时打开玻璃两通活塞，让氮气(3.9)气流在装置内缓缓通过10min，以把试样蒸汽置换干净。注：为保证试样不外泄，应先把两通针的一端刺入氯丁胶管，然后再将另一端刺入进样瓶。进样瓶取下后应用一硅橡胶垫将针尖封闭。5.2.2取下第4、第5两个吸收瓶,并用蒸馏水将其进气管内外壁洗涤3次，然后用氢氧化钠标准溶液（3.5.1）逐一滴定（同时均匀摇动）至溶液由紫色变成绿色即为终点。注：炔银有爆炸危险，要及时处理。可用过量的硫酸亚铁（3.8）分解之。一定要避免成批处理和干燥。5.3 计算按下式计算α一炔烃（以乙烯基乙炔计）的含量：V:Cx 52×100A =M × 1000一α－炔烃（以乙烯基乙炔计）的含量，%；式中：A一一滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V-氢氧化钠标准溶液的当量浓度；Cm一试样的质量,g;52一一相当于一个克当量的乙烯基乙炔的质量,g6结果的表示6..11..测定结果301 SH/T : 1145--92对于任一