SN 0801.17-1999进出口动植物油脂 脂肪酸凝固点测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0801.17—1999进出口动植物油脂脂肪酸凝固点测定方法Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of solidifying point of fatty acid2000-05-01实施1999-12-01发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0801.17—1999前創言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是在原专业标准ZBX14004—1985《进口牛羊油检验方法脂肪酸凝固点》的基础上修订的。本标准的附录A是标准的附录。本标准从实施之日起，同时代替ZBX14004一1985。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：耿海波、刘保隆、林维宣。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动植物油脂SN/T 0801. 171999脂肪酸凝固点测定方法代替ZBX14004—1985Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of solidifying point of fatty acid1范围本标准规定了进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定方法。本标准适用于进出口牛羊油脂肪酸凝固点的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T0798-1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T0800.11999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN/T0798中的定义。4抽样和制样按照SN/T0800.1中的规定执行。5＇检验方法5.1方法原理试样用氢氧化钠溶液皂化，将皂化液溶于水，加盐酸中和，用热蒸馏水洗涤分离出的脂肪酸，过滤并烘干，备用。熔化制备的脂肪酸，持续搅拌降温，观察温度变化，当温度下降受阻时，温度将突然回升并再度下降，记录再度下降前所达到的最高温度，即为脂肪酸凝固点。5.2试剂5.2.150%氢氧化钠溶液：50g氢氧化钠溶于100mL水中。5.2.2盐酸：1+2(V+V)。5.2.395%乙醇。5.2.4甲基橙指示剂：0.1%水溶液。5.3仪器设备5.3.1凝固点测定仪：由100mm×25mm的试管、110mm×50mm的套管、搅拌器及水浴组成。5.3.2 温度计：一2℃～68℃，具有0.1℃或0.2℃分刻度。5.4分析步骤2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准1 SN/T 0801. 17--19995.4.1脂肪酸制备称取试样约40g于500mL锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液20mL及乙醇80mL。连接冷凝器，置沸水浴上煮沸（23）h，直至皂化完全，皂化完全表现为混合物变为透明、均一。皂化完全后，卸下冷凝器，将皂化液倾入500mL烧杯中，在水浴上蒸发至乙醇除净为止。然后加入400mL热蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，加入适量沸石和甲基橙指示剂，滴加盐酸，使溶液呈永久红色并稍过量。将烧杯置沸水浴中保持微沸至析出的脂肪酸层澄清为止。将水层吸出，加热蒸馏水250mL，充分洗涤，静置分层后，再将水层吸出，至洗液加甲基橙指示剂不呈红色为止。用保温漏斗及全于滤纸过滤热脂肪酸，置（103士2）℃烘箱中烘去水分（约40min），取出，备用。5.4.2＇凝固点测定加热脂肪酸至大约高出预计的凝固点（15～20）℃，移入凝固点测定仪样品试管中，测定仪内水浴的温度维持在低于预计的凝固点（5～10)℃，以软木塞固定温度计并用玻璃搅拌器搅拌，观察试管内脂肪酸温度变化，当温度不再下降或开始回升时，停止搅拌。记录温度突然回升并再度下降前所达到的最高温度，即脂肪酸凝固点。5.5计算结果将两次测定值的算术平均值作为测定结果，结果表示精确到0.1℃。5.6按本标准方法进行脂肪酸凝固点精密度试验结果，见附录A（标准的附录）。6允许误差平行试验误差值不应超过0.2℃。 SN/T 0801.17—1999附录A(标准的附录）精密度试验结巢A1选用一个牛羊油样品，按本方法进行脂肪酸凝固点精密度试验，结果如下：表A1试验编号试验结果，℃141. 7241. 7341. 8441. 8541. 8641. 9741. 8:841.7941. 71041.81141. 8平均值41.