SN 1478-2004化妆品中二氧化钛含量的检测方法 ICP-AES法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1478—2004化妆品中二氧化钛含量的检测方法ICP-AES 法Determination of titanium dioxide in cosmetics-ICP-AES2005-04-01实施2004-11-17 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1478—2004前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标主要起草人：王星、李翔、王超、张青。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1478--2004化妆品中二氧化钛含量的检测方法ICP-AES 法1 范围本标准规定了化妆品中二氧化钛测定方法。本标准适用于化妆品中二氧化钛含量的检验。2方法提要用硫酸和硝酸的混合酸消解样品，使样品溶液澄清，然后用水定容，用ICP-AES测定含量。3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1 硝酸(p2o=1.42 g/mL)。3. 2 硫酸(p2o =1. 84 g/mL)。3.3 氢氟酸(p2o=1.13 g/mL)。3.4硫酸(5%,体积分数）;取硫酸(3.2)5 mL缓慢加人95mL水中。3.5钛的标准储备液：称取0.5000g金属钛（99.99%）于铂Ⅲ中，用氢氟酸（3.3）、硫酸（3.2)溶解，加热蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽。用5%(体积分数)硫酸(3.4)溶解并定容至500mL容量瓶中。此溶液含钛 1 mg/mL。3.6钛标准系列：用5%（体积分数）硫酸（3.4)稀释钛标准储备液，分别配制成含钛为0.0μg/mL。1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、100.0 μg/mL的标准系列溶液。4仪器和设备ICP-AES 光谱仪。5 分析步骤5.1试样的处理根据试样中二氧化钛含量的不同，称取 0.02g～0.2g试样，精确到1mg，于50mL烧杯中，加5mL硝酸(3.1)、3mL硫酸（3.2)盖上表皿，在电炉上缓慢消解，直至冒三氧化硫白烟（烧杯中约剩2.5mL硫酸），使样品消解至澄清（若出现碳化后的黑色，在盖着表血的情况下小心滴加硝酸）。取下冷却，用水定容于50mL容量瓶中(杯中为浓硫酸，要小心操作）。同时做空白实验。5.2测定5.2.1仪器条件根据仪器操作程序，调整好仪器工作条件亦可。5.2.2参考条件频率：40 MHz。射频功率：1300W。辅助气:0.5 L/min。冷却气:15 L/min。 SN/T 1478—200载气:0.8 L/min。提升量:1.0 mL/min。干扰校正BGC。观测高度：15 mm。 波长:336.121 nm。5.2.3测定按照5.2.1的仪器工作条件，使用标准系列制作校准曲线，然后在同样条件下测定试样溶液。6结果计算结果按式(1)计算：X = 1. 6683c : VX 100 .(1)1000m式中：X——化妆品中二氧化钛含量，%-从标准曲线上查得样品中钛浓度，单位为毫克每升（mg/L);V-——试样溶液定容体积,单位为升(L);一称取样品的质量数，单位为克(g)；m--1.6683为钛转化为二氧化钛系数。计算结果保留至小数点后两位。7回收率及测定低限7.1回收率的实验数据二氧化钛浓度在0.050%～18.0%范围，回收率在97.1%～106%之间。7.2测定低限本方法对二氧化钛的测定低限为0.02%。8方法的精密度二氧化钛含量在17.0%,测定结果（n一7)间的相对标准偏差为2.09%;二氧化钛含量在5.50%,测定结果（n一7)间的相对标准偏差为3.77%；二氧化钛含量在0.02%，测定结果(n=7)间的相对标准偏差为4.70%。 08L/NS中华人民共和国出人境检验检疫行业标准化妆品中二氧化钛含量的检测方法ICP-AES 法SN/T 1478—2004*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5字数 ５千字2005年2月第一版　2005年2月第一次印刷*SN/T 1478-2004