SY 6009.8-2003油气化探试样测定方法 第8部分：稠环芳烃测定 荧光法.pdf

ICS 75 - 010E11SY备案号：11585—2003中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.8—2003代替 SY/T 6009-94油气化探试样测定方法第8部分：稠环芳烃测定荧光法Test method of samples of geochemical exploration for oil and gasPart 8 : Determination of the polynuclear aromatic hydrocarbons Fluorometry2003 03 18 发布2003- 08- 01实施发布国家经济贸易委员会 SY/T 6009.8—2003目次前言范围12规范性引用文件3术语和定义方法提要4 试剂与材料5仪器与设备6试样处理1++8测定步骤9结果计算+..10精密度附录A（规范性附录)原油样和水样的处理附录B (资料性附录)精密度评价中心： SY/T 6009.8--2003前言SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分：第1部分：酸解烃测定气相色谱法；第2部分：溶解烃测定气相色谱法；第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法；第4部分：热释烃测定气相色谱法；-第5部分：游离烃测定‧气相色谱法；第6部分：蚀变碳酸盐（△C）测定；第7部分：热释汞测定；第8部分：稠环芳烃测定荧光法；第9部分：芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。本部分为SY/T6009的第8部分。本部分是按照GB/T 1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T 20001.4《标准编写规则第4 部分：化学分析方法》的要求编写的。本部分的附录 A为规范性附录，附录 B为资料性附录。本部分从生效之日起，同时代替SY/T6009一94。本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。本部分主要起草人：胡斌、陈炜、程桂、张彦霞。I SY/T 6009.8—2003油气化探试样测定方法第8部分：稠环芳烃测定荧光法1范围SY/T6009的本部分规定了油气化探试样的稠环芳烃测定方法。本方法适用于土介质、岩屑（心）、水、及原油中稠环芳烃测定。本方法的检测限为（B）≤2×10-9，测定线性范围为20×10-9≤α（B）≤600×10~9。具有共轭元键的化合物有干扰，所用试剂经纯化后可消除干扰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SY/T6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T 6379-1986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶3 术语和定义下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。稠环芳烃 the polynuclear aromatic hydrocarbons能被石油醚（或正已烷、环已烷）等有机试剂萃取的二环及二环以上的芳烃。4方法提要土介质、岩屑（心）、原油及水样用石油醚（或正已烷、环已烷）进行萃取，萃取清液在荧光分光光度计上扫描，记录各特征波长的荧光强度。二维荧光用标准曲线计算试样稠环芳烃的相当于某组份含量；三维荧光用特征值表示其指纹谱图特征。5 试剂与材料除非另有说明，本部分所使用的试剂皆为分析纯。5.1石油醚 (或正己烷、环己烷)沸程60℃～90℃。将上述试剂先通过200℃活化的层析硅胶柱，再通过550℃活化的13X分子筛层析柱。在激发波长为入ex265nm，激发与发射狭缝为5nm条件下，用1.0cm四透明池测试，在发射波长^m为320mm～360nm处无峰出现为合格。5.2无水硫酸钠（NazSO↓)在烘箱中于105℃±2℃烘2h，置于干燥器中冷却备用。5.3 蔡、甲基菲标准溶液称取0.1000g色谱纯萘、甲基菲标准物质分别置于100mL容量瓶中，加人石油醚（见5.1）溶解，稀释至刻度；此标准溶液浓度β（B）=1.00mg/mL。将上述标准溶液用石油醚稀释100倍作为工作标准溶液（用时稀释)。其浓度β（B）=10μg/mL。1 SY/T 6009.8--20035.4层析硅胶0.176mm (80 目)。5.513X分子筛0.176mm (80 月)。6仪器与设备荧光分光光度计6.1扫描式，波长范围：激发波长入ex为200nm～500mm，发射波长入em为200nm～650nm。须经检定合格，并应具有如下配置：数据工作站;打印机。6.2分析天平感量0.1mg。6.3振荡器水平或垂直振荡。6.4　天平感量0.1g。6.