SCT 3042-2008水产品中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67.050B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3042—2008水产品中16种多环芳烃的测定气相色谱一质谱法Determination of specified sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons inaquatic products by gas chromatography-mass spectrum2008-08-07 发布2008-08-07实施中华人民共和国农业部发布 SC/T 3042—2008前言本标准附录A、附录B为规范性附录，附录C、附录D为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：宁波市海洋与渔业研究院。本标准主要起草人：钟惠英、郑丹、杨家锋、段青源、朱励华、卓华龙。 SC/T 3042—2008水产品中16种多环芳烃的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了水产品中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱一质谱测定法。本标准适用于水产品及水产加工品中萘、苞烯、苞、、菲、葱、荧葱、芪、苯并a葱、菌、苯并[b]荧蒽、苯并k荧蒽、苯并a芘、节酚l1，2,3-cd琵、二苯并！a，h蒽、苯并g，h，i花共16种多环芳烃的测定。16种多环芳烃的中英文名称及缩写见附录A。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SC/T3016水产品抽样方法3原理试样用氢氧化钾-甲醇溶液皂化，环已烷萃取，甲醇溶液清洗，硫酸溶液处理，硅胶柱净化，用气相色谱-质谱联用仪测定，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所有试剂经气相色谱-质谱联用仪检验不得检出多环芳烃。4.1水:GB/T6682规定的一级水。4.2正已烷：农残级。4.3环己烷：农残级。4.4甲醇。4.5氢氧化钾。4.6二甲基甲酰胺。4.7硫酸：优级纯。4.82mol/L氢氧化钾-甲醇溶液：称取112g氢氧化钾(4.5)用100mL水溶解后，用甲醇(4.4)稀释至1 000 mL.4.950%甲醇溶液：甲醇十水(50十50)。4.100二甲基甲酰胺溶液：二甲基甲酰胺十水（90十10）。4.1160%硫酸溶液：量取60mL硫酸（4.7)缓缓加人40mL水中，搅匀。4.122无水硫酸钠：400℃烘4h，冷却后装瓶、密封，干燥器中保存。4.13超纯硅胶：粒径60μm～200μm，130℃烘4h，冷却至50℃以下装瓶、密封，干燥器中保存。4.14环已烷-二氯甲烷溶液：环已烷十二氯甲烷（80十20）。1 SC/T 3042—20084.15多环芳烃混合标准贮备溶液（2000mg/L）：以二氯甲烷-苯溶液（1十1)为溶剂，萘、苞烯、苞、苏、菲、葱、荧葱、芪、苯并[a]葱、、苯并[b]荧葱、苯并[k]荧葱、苯并[a]芪、酚[1,2,3-cd]花、二苯并［a，h葱、苯并Lg，h，订16种多环芳烃的浓度均为2000mg/L。有效期1年。4.16多环芳烃混合标准使用溶液（20.0mg/L）：准确吸取适量体积的混合标准贮备溶液（4.15），用正已烷（4.2)稀释至所需浓度，2℃～8℃密封避光保存，保存期3个月。4.17多环芳烃内标贮备溶液(500mg/L)：以二氯甲烷为溶剂，苞-Dio（AC-D1o）、菲-Dio（PHE-Dio）、-D12（CHR-D12）、苝-D12(PE-D12)浓度均为500mg/L。4.18多环芳烃内标使用溶液（10.0mg/L）：吸取200μL内标贮备溶液（4.17），在10mL容量瓶中用正已烷配制成10.0mg/L的多环芳烃内标使用溶液，2℃～8℃密封避光保存，保存期3个月。4.19多环芳烃混合标准工作溶液：吸取适量混合标准使用溶液（4.16）和适量内标使用溶液（4.18)用正已烷配制成多环芳烃浓度为0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L和含内标物浓度为2.00mg/L的混合标准工作溶液，2℃～8℃密封避光保存，保存期1周5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(EI源）。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3天平：感量0.01g。5.4旋转蒸发仪。5.5氮吹仪。5.6离心机：转速4000r/min。5.7恒温水浴锅。5.8皂化装置：250mL圆底烧瓶，上接300mm蛇型冷凝管和150mm分馏管。5.9玻璃层析柱：内径20mm，长300mm，带聚四氟乙烯塞和2#石英