YB 159.3-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量.pdf

YB/T 159. 3—1999前言YB/T159.1～159.7—1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿）化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量;第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法測定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第3部分（即YB/T159.3）：钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢（集团)公司钛业公司。本标准主要起草人：张念慈、朱在阳、章‧强、蔡北雁。 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量YB/T 159. 3 - 1999Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The potassium dichromate yolumetric method for thedetermination of ferrous oxide content1范围本标准规定了用重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。本标准适用于钛精矿中（岩矿）氧化亚铁含量的测定。测定范围：20%(m/m）～40%(m/m）)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 6003—1985试验筛GB/T6682—1992实验室用水规格和试验方法3方法提要试料在隔绝空气下，用盐酸和氟化钠溶解，加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定氧化亚铁含量。4试剂和材料本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氟化钠。4.2碳酸氢钠。4.3盐酸(3+1)。4.4硫磷混合酸：于910mL水中加人45mL硫酸(p1.84g/mL)和45mL磷酸(p1.70g/mL)。4.5饱和碳酸氢钠溶液(用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制）。4.6饱和硼酸溶液。4.7硫酸亚铁铵溶液(约 0.03 mol/L):称取11.82g 硫酸亚铁铵[(NH4),Fe(SO,)2·6H,O]溶于硫酸(5+95)中，移人1000mL容量瓶，以硫酸(5十95)稀释至刻度，混勾。K,Cr20,)=0.03581mol/L]：称取1.7558g预先在150℃烘1h并于于4.8重铬酸钾标准溶液[c(-燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%)。2000-01-01实施国家冶金工业局1999-08-19批准10 YB/T 159. 3-— 19995 试样试样通过74μm试验筛(GB/T6003)于105～110℃C干燥至恒量，贮存于于燥器内，冷却至室温。6分析步骤6.1 测定数量同一试样,在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。6.2试料量称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验随同试料作空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试料分析同类型（指分析步骤相一致)的标准样品。6.5测定6.5.1 将试料(6.2)置于300mL锥形瓶中,加1.5～2.0g氟化钠(4.1),约1g碳酸氢钠(4.2),40mL盐酸（4.3），迅速用带有导管的橡皮塞塞住瓶口，置于电热板上或低温电炉上，导管的一端插人饱和碳酸氢钠溶液（4.5)中，加热至沸并保持微沸30～40min。取下，立即将导管插入另一瓶饱和碳酸氢钠溶液（4.5），流水冷却至室温，取下橡皮塞加人20mL饱和硼酸溶液（4.6）、100mL硫磷混合酸（4.4）,5滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.9），用重铬酸钾标准溶液（4.8)滴定至稳定紫色，记下滴定体积。6.5.2向随同试料空白试验溶液中加人20mL饱和硼酸溶液（4.6），100mL硫磷混合酸（4.4），10.00mL硫酸亚