YB 191.4-2001铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量.pdf

YB/T 191. 4-—2001前言YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第4部分。重量法测定水分含量滴定法测定三氧化二铬含量高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬酸钾滴定法测定全铁含量EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷钼蓝分光光度法测定磷含量红外线吸收法测定硫含量本标准包括三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定全铁含量和氯化亚锡、氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量两个方法。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。本标准主要起草人：马勤、王海。16 中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法重铬酸钾滴定法测定全铁含量YB/T 191.4-- 2001Methods for chemical analysis of chromiun ores-The potassium dichromate titrimetric method forthe determination of total iron content第一篇三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定全铁含量1 范围本标准规定了用三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标推适用于铬矿石中全铁含量的测定。测定范围：1.00%（质量分数）～32.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标推都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.1—1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要试料经过氧化钠熔融，用水浸出可溶物质，过滤、沉淀以盐酸溶解。用氨水沉淀铁，使之生成氢氧化铁而与铬等杂质分离。用盐酸溶解沉淀物，加热溶液至微沸，先以氯化亚锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余的三价铁为二价。过量的三氯化钛进一步还原钨酸根生成“钨蓝”，再滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。试料中砷量超过1.5mg对测定有影响。4试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠：固体。4.2 硫酸(pl.84 g/mL)。4.3 盐酸(pl.19g/mL)。4.4 磷酸(pl.70 g/mL)。4.5 氮水(p0.91 g/mL)。国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01~01 实施17 YB/T 191.4—20014.6 过氧化氢(p1.13 g/mL)。4.7 硫酸(1+20)。4.8 盐酸(1+9)。4.9 盐酸(5+95)。4.10硫磷混酸：在搅拌下，慢慢加人200mL硫酸(4.2)于500mL水中，稍冷，再加入300mL磷酸(4.4),混匀。4.11氯化铵溶液（300g/L）。4.12氯化铵洗液（10g/L）。4.13氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5.00g氯化亚锡（SnCl²·2HzO)溶解在10mL热盐酸（4.3)中，用水稀释至 100 mL,混匀。4.14三氯化钛溶液（1十10）：移取三氯化钛［市售15%（质量分数）～20%（质量分数）溶液，用盐酸(4.9)稀释，用时现配。4.15钨酸钠溶液（250g/I）：称取25.00g钨酸钠溶于适量水中（如浑浊则过滤）,加10mL磷酸（4.4），用水稀释至100mL，混勾。4.16硫酸亚铁铵溶液（0.01 mol/L）:称取 4.00 g 硫酸亚铁铵L(NH4)2SO4·FeSO4·6H,O]置于250mL烧杯中，加人50mL硫酸（4.7)微热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.7)稀释至刻度，混匀。4.17重铬酸钾标准溶液Lc（1/6KzCr20,）=0.01mol/L:称取2.942g重铬酸钾（预先于140℃~150℃烘2h，并置于干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。4.18二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。5仪器与设备分析中，使用通常的实验室仪器、设备。6 取制样按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样，试样应通过0.076mm筛孔，并于105℃~110℃烘2h，于干燥器中冷却至室温，备用。7 分析步骤安全须知：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触。否则易发生燃烧和爆炸，过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内，应使用水冲洗排人下水道，以免自燃引起火灾。7.1 试料量按表1称取试料,准确至0.0001g。表1全铁的质