NYT 1374-2007植物产品中氟的测定离子色谱法.pdf

ICS 67.050B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1374—2007植物产品中氟的测定离子色谱法Determination of Fluorine in Plant ProductsIon Chromatography Method2007-06-14 发布2007-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1374—2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。本标准的主要起草人：陈能、徐霞、王敏、朱智伟、段彬伍、吴伟、章林平、谢黎虹。1 NY/T 1374—2007植物产品中氟的测定离子色谱法1 范围本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中氟的方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中氟的测定。本方法的线性范围为0.005mg/L～5mg/L。本方法检出限为0.1mg/kg。2原理用碱固定试样中的氟,经高温灰化,将样品中的氟转化为盐形式,在中性或弱碱性条件下,用离子交换色谱一电导检测器测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,所用的水为电导率小于1μS/cm 的去离子水。3.1氟化钠(NaF):优级纯。3.2氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH):优级纯,临用前研碎。3.3硫酸溶液[c(H²SO）=50g/L]:量取 30mL硫酸,缓缓注人1000mL水中,冷却,摇匀。3.4强酸型阳离子交换树脂(H型):732#强酸型阳离子交换树脂（总交换容量≥4.2mmol/g)用水浸泡，用5倍体积水洗涤3次、用1倍体积甲醇洗涤、再用5倍～10倍体积水分数次洗涤，至清洗水无色澄清后,尽量倾出清洗水,加人2倍体积的硫酸溶液（3.3），用玻璃棒搅拌1h，使树脂转为H型，然后用水分数次洗涤,直至清洗水的pH约为6,将树脂转人广口瓶中并覆盖水备用。注：可采用商品化的H型阳离子交换树脂柱。3.5层析柱:0.8 cm(内径)×10 cm(高)层析管。3.6氟标准贮备液(1000mg/L):准确称取2.2101g经100℃±5℃烘干4h冷却至室温的氟化钠(3.1),溶于水,移人1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中 4℃下保存。3.7氟标准使用液(10mg/L)：吸取1.0mL氟标准贮备液(3.6),置于100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀。标准使用液应现用现配。3.8氟标准工作液：分别吸取氟标准使用液(3.7）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00 mL,用水定容至 50mL。各自相当于氟浓度0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L。标准工作液应现用现配。4　仪器4.1离子色谱仪：配电导检测器。4.20.22 μm水性样品过滤器。4.3²镍埚:50mL。4.4高温电炉。4.5天平:精度±0.0001g,±0.001g5试样制备5.1 蔬菜、水果：取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取 100g～200 g试样,80℃鼓风干燥,粉碎,过1 NY/T 1374—20070.15mm孔筛,混匀。同时测定水分。5.2粮食及其他植物：除去可见杂质后，取有代表性试样50g～100g,80℃鼓风干燥，粉碎,过0.15mm孔筛,混勾。同时测定水分。6分析步骤6.1试样分解称取0.5g～1g试样(精确到0.001g)置于锅中,加1.0g±0.1g氢氧化钾(或氢氧化钠)固体(3.2）,使其分布均匀，低温炭化30min后，移人高温电炉中，500℃灰化10min,取出，放冷。于埚中加20mL水,溶解试样,将此溶液转移至 100 mL容量瓶中,用20mL水分数次洗涤锅,并人容量瓶中,用水定容至刻度,混勾,备用。将 H型阳离子交换树脂(3.4)慢慢倒人关闭了出水口的层析柱(3.5)中,用玻璃棒搅动树脂赶出气泡,并使树脂均匀地自然沉降,装入树脂后，打开出水口，控制流速为2 mL/min,加20 mL水冲洗,待柱中的水自然流尽后,立即将准备好的试样溶液沿柱内壁加人，弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液，经0.22 μm过滤器过滤后,待测。6.2 测定6.2.1仪器参考条件色谱柱：季铵型聚苯乙烯树脂,粒径 5 μm,250 mm×4 mm(i.d.)或相当者。流动相:3.2 mmol/L Na2CO3/1.0 mmol/L NaHCO3,用前过 0.45 μm 滤膜,或按各仪器不同选择各自的流动相。 流速:0.7mL/mino 再生液:50 mmol/L H2SO4。检测池温度：室温。6.2.2试液测定取等