WS 234-2002食品中放射性物质检验 镅--241的测定.pdf

ICS 13.280C 57ws中华人民共和国卫生行业标准WS/T 234---2002食品中放射性物质检验-241的测定Examination of radioactive materials for foods-Determination of americium-2412002-12-03 发布2003-08-01实施中华人民共和国卫生部发布 WS/T 234—2002前言为适应国际间食品贸易的要求，保障公众食品安全，特制定本标准。本标准是在调研、评估国内外有关生物样品中241Am测定方法的基础上，参照日本科技厅颁布的“241Am分析方法”标准，吸收国内241 Am分析方法学研究成果,经方案设计、流程实验验证而编制的。本标准的附录 A、附录 B是资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司提出。本标准起草单位：中国医学科学院放射医学研究所、中国原子能科学研究院。本标准主要起草人：刘书田、刘庆芬、诸洪达、杨大亭、赵永成。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。 WS/T 234--2002食品中放射性物质检验镭-241 的测定1 范围本标准规定了各类食品中镭-241(24°Am)的测定方法。本标准适用于各类食品中镭-241的测定。方法检测下限为每克样品灰为3×10-5Bq。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准所引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引那文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的文件，其必威体育精装版版本适用于本标推。GB14883.1食品中放射性物质检验　总则3原理食品样品经炭化、高湿炉中450℃灰化后，用硝酸和高氯酸破坏有机物，氢氟酸脱硅，以全溶法处理成6 mo1/L硝酸的样品溶液。用 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)一苯萃取分离 Fe3+及其他三价杂质，用二(2-乙基己基)磷酸酯（HDEHP)-五氧化二磷（P2Os）-苯（C。H12）萃取保留在水相中的,有机相用苯稀释一倍后，用碳酸铵溶液反萃取，以进一步与杂质分离。反萃液蒸干后，以1mol/L.HNO-93%CH;OH体系溶解，用阴离子交换柱吸附，经分级淋洗纯化后，用1.5mol/LHCl-86% CH,OH 解吸镭。在(NH4)2C,O-H,SO4-HC 1 体系中定量电沉积制源,以 α谱仪测量241Am道址的α放射性。计算出所测食品中2*1Am活度浓度值。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标推的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸：质量分数为65.0%～68.0%。4.1.1 硝酸：(3+2)。4.1.2 硝酸:(1+1)。4. 1.3 硝酸:6 mol/L。4. 1. 4 硝酸:4 mol/I.。4.2盐酸：质量分数为36.0%~38.0%。4.2. 1 盐酸:6.2 mol/L.4.3 硫酸:0.1 mol/L。4.4过氧化氢：浓度不低于30%（质量分数）。4.5氮水：浓度25%～28%（质量分数）。4.5.1 氨水:(1+1)。4.5.2氨水：1%（质量分数）。4.6草酸铵：5%（质量分数）。 WS/T 234--20024.7氢氟酸：48%（质量分数）。4.8高氯酸：70.0%~72.0%（质量分数）。4.9五氧化二磷。4.10苯。4.11 丙酮。4. 12无水乙醇：含量不少于99.5%（质量分数）。4.13二（2-乙基己基)磷酸酯（HDEHP）。4.14碳酸铵：2.5mol/1.c4.15甲醇。4. 161-苯基-3-甲基-4 苯甲酰基吡唑琳酮-5(PMBP)。4.171 mol/L HNO-93%CH;OH(4.1,4.15):准确量取 62.5 mL硝酸于 1 L 容量瓶中,加人 930 mL甲醇，用去离子水稀释至刻度。贮存于冰箱中备用。4.181.5 mol/L HCl-86%CH;OH(4.2,4.15):雅确量取125 mL盐酸于 1 L容量瓶中,加人 860 mL甲醇，用去离子水滴加至刻度。贮存于冰箱中备用。4.190.1 mol/L PMBP-C。H1²(4.16,4.10):准确称取 PMBP2.783 g,于100 mL烧杯中,加人 20 mL苯,溶解后转移至100 mL容量瓶中,用苯稀释至刻度。4. 20 0. 3 mol/L HDEHP-0. 1 mol/L P,O;-C, H12(4. 13,4. 9,4. 10):准确称取 P,Os1. 419 g 于 100 mL烧杯中,加人 10 mLHDEHP和 20 mL苯，溶解后转移至100 mL 容量瓶中用苯稀释至刻度（用前新配)。4.21241 Am 收率标示剂溶液:约 10 Bq/mL 1 mol/