SN_T 3864-2014出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3864—2014出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定Determination of metformin and phenformin in health foods for export2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层套真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定SN/T 3864—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.5字数 40 于字2014年12月第一版　2014年12月第一次印刷印数 1—1 300*书号：155066·2-27462 SN/T 3864—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张雷、代汉慧、彭涛、存显、唐柏彬、李贤良、王俊苏、王国民I SN/T 3864—2014出口保健食品中二用双胍、苯乙双胍的测定1范围本标准规定了保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的液相色谱检测及液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶等降血糖保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经甲醇-乙醇溶液超声提取后，固相萃取柱净化，液相色谱测定，外标法定量。阳性样品需经液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:高效液相色谱级。4.22乙腈:高效液相色谱级。4.3甲酸：高效液相色谱级。4.4乙酸铵：高效液相色谱级。4.5磷酸氢二钾：优级纯。4.6.庚烷磺酸钠：优级纯。4.7无水乙醇。4.8冰乙酸。4.9磷酸。，甲醇溶液（50：50，体积比）：分别取等量的甲醇（4.1)和水混合均匀。4.10甲醇-乙醇溶液(50：50,体积比）：分别取等量的甲醇（4.1)和乙醇（4.7)混合均匀。4.113%乙酸甲醇溶液:移取 3 mL冰乙酸(4.8)与 97 mL甲醇(4.1)混合均匀。4.124.132 mmol/L乙酸铵溶液：称取0.154 g 乙酸铵（4.4），加入 1.0 mL甲酸（4.3），用水溶解并定容至1 000 mL.4.140.02mo1/L庚烷磺酸钠-磷酸盐溶液：称取庚烷磺酸钠(4.6)2.023 g,磷酸氢二钾（4.5)2.2822g，加人磷酸（4.9)1 mL,用水溶解并定容至 500 mL。1 SN/T 3864-20144.15标准品：二甲双胍，CAS号657-24-9,纯度≥99%；苯乙双胍，CAS号114-86-3，纯度≥99%。4.16标准储备液(1 000 mg/L）：精确称取二甲双胍、苯乙双胍（4.15)标准品 10 mg（精确至0.01 mg)用适量甲醇(4.1)溶解并定容至 10 mL,混匀。一18 ℃以下避光保存。4.17标准工作液：根据需要用甲醇(4.1)将标准储备液（4.16)稀释成合适的浓度。4.18WCX固相萃取柱(60 mg,3 mL)或相当者：使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化。4.19微孔滤膜：有机系,0.22 μm。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.3天平:感量为0.01 g 和 0.01 mg。5.4离心机：转速不低于7 000r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6旋涡混匀器。5.7走超声清洗器。5.8氮吹仪。6 试样制备与保存6.1试样制备6.1.1固体试样：从所取样品中取出具有代表性样品适量，磨碎混勾后，装人洁净的塑料袋中，密封，并标明标记。6.1.2液体试样：充分搅拌均匀后，分取部分试样装入洁净容器中，密封，并标明标记。6.2试样保存将固体试样于一18℃保存，液体试样于4℃保存。7 分析步骤7.1提取称取1.0g(精确到0.01g)试样于50mL离心管中，加入10mL甲醇-乙醇溶液（4.11)旋涡混匀2 min，超声提取 10 min，以7000 r/min 离心3min，上清液转移至 100 mL鸡心瓶中,残渣再用