SJT 10171.11-1991碱性蓄电池隔膜性能测试方法 隔膜铜、铁含量的测定 原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准隔膜铜、铁含量的测定原子吸收分光光度法SJ/T 10171. 11--91Determination of copper and ironcontent in separator by atomicabsorption spectrophotometry1主题内容和适用范围本标准规定了碱性蓄电池隔膜，如水化纤维素膜、水化纤维素纸、尼龙毡、聚丙烯毡、维尼龙无纺布、石棉纸等含铜、铁杂质的测定方法。本标准适用于铜、铁含量在0.001%~0.30%范围的隔膜。2方法提要有机膜经灼烧后，用酸溶残渣，无机膜用氢氟酸与高氟酸分解，消化后转成酸性溶液。用原子吸收分光光度计分别在324.7，248.3nm，以空气-乙炔火焰测定铜、铁吸光度。3仪器与试剂3.1仪器原子吸收分光光度计，铜、铁空心阴极灯。3.2试剂3.2.1盐酸（优级纯）1+1。3.2.2硝酸（优级纯）1+1。3.2.3氢氟酸（优级纯）40%。3.2.4高氯酸（优级纯）70%~72%。3.2.5铜标准贮存液：称取1.000g高纯铜于100ml烧杯中，加30ml硝酸；加热溶解后移至1L容量瓶中，用水稀至刻度，得含铜1mg/ml标准贮存液。3.2.6铜标准溶液：移取5.0ml铜标准贮存液于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸，用水稀至刻度，此溶液含铜50ug/ml。3.2.7铁标准贮存液：称取1.000g高纯铁于100ml烧杯中。加入50ml硝酸；加热溶解后移至1L容量瓶中，用水稀至刻度，得含铁1mg/ml标准贮存液。3.2.8铁标准溶液：移取5.0ml铁标准贮存液于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸，用水稀至刻度，此溶液含铁50μg/ml。1991-12-01实施中华人民共和国机械电子工业部1991-05-28批准-1 SJ/T 10171. 11913.2.9本实验所使用的水均为蒸馏水再经混合离子交换树脂处理后的去离子水，电阻率为4Ma.4分析步骤4.1测定数量对同一样品进行两次平行测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取有机隔膜试样；按表2称取无机隔膜试样。表1试样量g稀释体积ml铜或铁量 %100.0051.000501.0000.005~0.030表 2稀释体积ml试样量g铜或铁量 %100.1000.05500.1000.05~0.304.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将待测的有机隔膜试样（4.2条）放在瓷埚中于电炉上灰化后转至高温炉中。于500℃灼烧2h。取出冷却。残渣中加入盐酸1ml，硝酸数滴，蒸至近干，加入硝酸1ml，微热溶解后移至10ml（或50ml）容量瓶中，用水稀至刻度、混匀。4.4.2将待测的无机隔膜试样（4.2条）放在聚四氟乙烯烧杯中，加水数滴润湿。加入氢氟酸5ml、高氯酸1ml于电热板上控制温度150℃左右，蒸发至近干，加入硝酸1ml，微热溶解后移至10ml（或50ml）容量瓶中，用水稀至刻度、混匀。4.4.3于原子吸收分光光度计波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，与标准系列溶液同时，以水调零测量试样溶液中铜的吸光度。4.4.4·于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰，与标准系列溶液同时，以水调零测量试样溶液中铁的吸光度。4.4.5自工作曲线上查出铜、铁的浓度。4.5工作曲线的绘制移取铜标准溶液0,1.0,2.0，4.0,6.0，8.0ml；铁标准溶液0,1.0,2.0，4.0,6.0,8.0ml于一组50ml容量瓶中，加入硝酸5ml，用水稀至刻度、混匀。以下按4.4.3条与4.4.4条测量铜和铁的吸收光度，并以铜或铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算铜、铁的百分含量按下式计算：2 - SJ/T 10171.11—91CxV..(1)有机膜Cu或Fe(%)=6X1001. 000 × 106CxV... (2)无机膜Cu或Fe(%)=0. 100 ×106 ×100式中：C-—从工作曲线上查得铜、铁的浓度，μg/ml;V被测溶液体积，ml。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差%表 3允许差铜或铁量0.00150.0050~0.0100.0040.010~0.0500.010.050~0.100. 020.01~0.307试验报告试验报告应包括以下内容：说明试验是按本标准进行的；a.b.试样的名称和规格；试验日期；C.d.隔膜铜、铁含量平均值。附加说明：本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由机械电子工业部第十八研究所负责起草。本标准主要起草人：姜义娟。3 -