SJT 10553-1994电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法.pdf

中华人民共和国电子行业标准电子陶瓷用二氧化锆中杂质的SJ/T 1055394发射光谱分析方法Method of emission spectrochemical analysis ofimpuritiesin ZrOz for use in electron ceramics1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标推规定了电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法。1.2 适用范围本标准适用于电子陶瓷用二氧化锆中所含铁、硅、磷、钙、镁和钛的氧化物杂质的測定。2 方法提要二氧化锆与石墨粉混合物（内含1%三氧化二钻）混匀，石墨粉起缓冲剂和稀释剂的作用使激发稳定，用钻和锆作内标，将被测样品和标推样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利用内标法进行杂质含量的测定。3试剂或材料a.三氧化二铁分析纯；b.二氧化硅分析纯；c.焦磷酸镁分析纯；d.碳酸钙分析纯；e.分析纯二氧化钛f.二氧化锆光谱纯，三氧化二钻分析纯；g.h.石墨粉光谱纯；i.光谱干板国产I型;j.米吐尔一海德路显影液和定影液(按光谱感光板使用说明书配方配制)：k.石墨电极光谱纯，直径6+0元mm。4 仪器或设备a.中型摄谱仪；b.交流电弧发生器；C.测微光度计；中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施9 SJ/T 10553--94d.映谱仪：分析天平e.感量10-*g;f.车制石墨电极的小车床；玛瑙研钵;g.h.秒表。5 试样5.1标样配制将二氧化锆和各待测氧化物于900℃灼烧2h，焦磷酸镁灼烧4h，碳酸钙于150℃烘干2h。按计算量，在二氧化锆中加入各杂质氧化物和盐类，配成主标样，再用二氧化锆逐个稀释，制得一套标样，其含量见表1。再与等量石墨粉(内含1%三氧化二钻)混匀。表1分杂质含量析%成标分Fe;OCaOMgOP.OsSiO2TiO:号主标样0. 643.200.901.602.561.60号标样0.321.600.450.801.280.80二号标样0.160.800.230.400.640.40三号标样0.080.400.110. 200. 320. 20四号标样0.040.200.0570.100.160.10五号标样0.020.100.0280.050.080. 05六号标样0. 010. 050.0140. 0250. 040. 0255.2样品处理试样多为团块状，应小心研细，直至和标样粒度相似（能通过200目标准筛孔），与等量石墨粉（内含1%三氧化二钻钴）混匀。6 分析步骤6.1将经处理的样品装入下电极小孔，装紧填平，在 200℃左右烘烤 2h，立即摄谱，电极形状如下图所示：R4+4. 9+3.5mtin3*6+#营$6+$ 2上电极下电极10 SJ/T 10553--946.2采用三透镜照明系统摄谱，使用三阶梯减光器透光率100%和50%两阶，直流电孤阳极激发，电流强度 10A，狭缝宽度 15μm，电极间 2+~gmm，遮光板 3.2mm，摄谱范围 250~320nm，曝光 30s，每个样品摄谱三次,将I型感光板在米吐尔一海德路显液中显影 3min，温度为18～20℃，然后定影、水洗、干燥。分析结渠的计算7在测微光度计上，测量分析线对的黑度,绘制 AS(P,Os 用 △P)一1gc 工作曲线，由工作曲线查出试样中杂质的含量。△S为分析线黑度与内标线黑度之差，Igc为标准样品中分析元素含量的对数。分析线与测定含量范围见表 2.表2分析线对测定范围nm测定成分%比较元素分析元素0. 01 ~~ 0. 32Fe259.957Co258. 084Fe.O.0. 04~1. 28Co251. 982SiO.Si2251. 9210. 05~0. 80Zr320. 068CaOCa317.9330. 01~0. 45Zr278. 686MgOMg277.9830. 025~~0. 80TiO,Ti0308. 803Zr308.5340. 05~0. 80P:OsCo255. 303P255.3288 精密度或允许差8.1 精密度用含 SiO, 0. 13%、Fe20s 0. 017%、Mg0 0. 02%、Ti02、Ca0 和 P,0s 各 0. 04%的二氧化锆，按本法摄谱 30 条，测出相对标准偏差在表 3所列的数据以内。表3P:O;CaoMg0TiO2SiO,测定成分Fe:O:相对标准偏差9.015.47. 46.114.014.1%8. 2准确度当标样与试样粒度和组织结构相似时,准确度接近精密度。附加说明;本标由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所负贵起草。本标准主要起草人：王玉功、刘承钧、罗绍棠、王秀文、李国喜，11