SN_T 4138-2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4138—2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留量的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法Screening detection of dichlorvos, tecnazene, ethoprophos 88 pesticideresidues in exported fruits and vegetables--QuEChERS-GC-NCI-MS method2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4138-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：董静、潘玉香、刘文鹏、刘永强、田国宁、孙军、吕建霞、宫小明。1 SN/T 4138--2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留量的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法1范围本标准规定了水果和蔬菜中88种农药（见附录A)残留量检测的气相色谱-负化学源质谱筛选检测方法。本标准适用于胡萝卜、白菜、生姜、苹果、梨、黄桃、草莓、菠菜、西瓜、豇豆、火龙果等蔬菜和水果中88种农药残留量的筛选检测，本标准不适用于橙子等柑橘类水果中灭藻醌残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用乙腈（含1%冰醋酸）均质提取，分散固相萃取方法净化，气相色谱-负化学源质谱法测定。基质标准溶液外标法定量4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱级。4.2丙酮:色谱级。4.3正已烷：色谱级。4.4冰醋酸。4.5无水醋酸钠。4.60.1%醋酸-乙腈溶液:加10mL冰醋酸到990mL的乙腈中。4.7无水硫酸镁：用前在500℃马弗炉内烘5h,200℃时取出贮存于干燥器中，冷却备用。4.8C18 吸附剂:40 μm～60 μm。4.9乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂:40 μm～60 μm。4.10农药标准物质：标准物质清单见附录A，标准物质纯度≥95%。4.11农药标准溶液。4.11.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用丙酮（4.2）溶解，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃避光保存，有效期为3个月。4.11.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C)：按照农药性质和保留时间，将 88种农药分成 A、B、C三1 SN/T 4138—2015个组，本标准对88种农药的分组见附录 A。依据每种农药的分组号，移取一定体积的单个农药标准储备溶液于 100 mL容量瓶中，A、C组农药用丙酮,B组农药用丙酮十正已烷混合溶剂定容至刻度。混合标准溶液避光4℃保存，可使用1个月。4.11.3基质混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用空白基质稀释成适当浓度的基质标准工作液，现用现配。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源（NCI）。5.2冷冻离心机:转速≥10 000 r/min。5.3天平：感量0.1 mg和感量0.01 g。5.4均质器。5.5振荡器。5.6氮吹仪。6测定步骤6.1提取及净化取试样可食用部分，粉碎并混合均匀，准确称取10g（精确至0.01g），置于100mL塑料离心管，加人6.0g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠、20mL0.1%冰醋酸/乙腈溶液，均质提取2min。以10000r/min离心10 min。将上层提取液全部转移于旋蒸瓶中，40℃水浴旋转浓缩至近干，再用N²吹干，用乙腈涡混溶解残渣并定容至 2.0 mI。于另一塑料离心管中分别称人 200 mg C18、150 mg PSA 吸附剂，将上述2 mL溶解液转人此离心管中，涡混 2 min，5 000 r/min离心 3 min。用~次性注射器取上清液，过0.45 μm 滤膜，供气相色谱-质谱测定。6.2　测定6.2.1气相色谱-质谱参考条件气相色谱-质谱参考条件如下：a）色谱柱:RTX-5MS(30 mX0.25 mmX0.25 μm)石英毛细管柱l或相当者;b）色谱柱温度：50℃保持2min，先以25℃/min程序升温至170℃，然后以2℃/min升温至230℃，再以10℃/min升温至280℃，保持8min;c）进样体积:1 μL;d