SHT 0074-1991汽油机油薄层吸氧氧化安定性法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0074—91汽油机油薄层吸氧氧化安定性测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用高温薄层吸氧模拟评定法测定汽油机油的氧化安定性。本标准适用于评定粘度（100℃）范围为4~21mm²/s的汽油机油在高温条件下的氧化安定性，可作为MS程序ⅢD方法的筛选试验。2引用标准GB253灯用煤油GB1922溶剂油GB7304石油产品和润滑剂中和值测定方法（电位滴定法）ZBE34011润滑油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）3方法概要将试验油、两种催化剂及蒸馏水混合于玻璃盛样器内，并放人个装有压力表的氧弹中。氧弹在室温下充人620kPa(90psig）的氧气，放置于160℃的油浴中，与水平成30°，以100r/min的速度轴向旋转。这样在盛样器中形成油的薄膜，使油和氧气有效的接触。当试验达到规定的压力降时，记录时间。根据试验时间来评定汽油机油的高温氧化安定性。4试剂与材料4.1试剂4.1.195%乙醇：化学纯。4.1.2丙酮：化学纯。4.1.3氢氧化钾：分析纯。4.1.4石油醚：60~90℃，分析纯注意：乙醇、石油醚易燃。丙酮易燃且刺激皮肤，吸人有害。氢氧化钾有腐蚀性。4.2材料4.2.1燃油组分催化剂：使用标准参考物(SRM1817)见附录A1中的燃油组分催化剂，其制备见附录A204.2.2可溶性金属催化剂：使用SRM1817中的可溶性金属催化剂，其制备见附录A3。注意：燃油组分催化剂易燃，蒸气吸入有害，反复接触对皮肤有刺激性。可溶性金属催化剂易燃，有毒，吸人有害。对两种催化剂的操作应在通风环境中进行。4.2.3试验用蒸馏水：使用SRM1817中的蒸馏水。4.2.4氧气：纯度不小于99.5%。注意：高速喷射易燃烧，远离油和脂。4.2.5灯用煤油：符合GB253要求。4.2.6溶剂油：符合GB1922中120号或200号的要求。1992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准162 SH/T 0074914.2.7高温密封硅脂。4.2.8细纱手套。5仪器5.1氧弹、压力表和试验油浴：符合ZBE34011，氧弹装配禁图1。玻璃盛样器：由硼硅玻璃制成，尺寸见图2。5.23.%；材质：ZL103。5.3填充铝锭：尺寸见图3；表面粗糙度：5.4温度计：水银温度计，150~200℃，分度值为0.1℃。5.5托盘式扭力天平：最大称量100g，感量为0.01g。5.6微量进样器：50，100μL，分度值为0.2μL。图1氧弹装配图1—弹柄2一平盖：3—锁环；4—“0形密封圈；5一聚四氟乙烯盖：6一盛样器；7一填充铝链：8一弹体外60.945±1约R62±0.5图2玻璃盛样器163 SH/T 0074-91$60 ±8.a3图3填充铝锭6准备工作6.11%氢氧化钾乙醇溶液的配制：将12g氢氧化钾溶解于1L95%乙醇中，6.2将玻璃盛样器用石油醚冲洗，再用肥皂水和蒸馏水洗净，最后使用丙酮冲洗，用清洁的压缩空气将其吹干。将氧弹、填充铝锭、聚四氟乙烯盖和“O形密封圈用肥皂水、蒸馏水洗净晾干。6.3用1%氢氧化钾乙醇溶液抽洗氧弹管柄内部，再用95%乙醇抽洗干净后冷风吹干。注：盛样器和氧弹管柄清洗不彻底，会对试验结果带来不良影响。6.4将试验油浴升温到160℃。7试验步骤7.1戴上清洁的细纱手套，在玻璃盛样器中称量1.50g±0.01g试样。7.2从SRM1817中取出试验催化剂，抽取前充分摇匀。于通风环境中向试料内分别注入燃油组分催化剂80μL，可溶性金属催化剂70L，水30L。轻轻转动盛样器使试料与催化剂混合均勾。燃油催化剂和金属催化剂使用100uL注射器，水使用50uL注射器。注：催化剂瓶打开须立即使用，注加金属催化剂的注射器在使用后需用少量石油醚清洗，然后取下针柄晾干。7.3按图1装配氧弹。将铝锭滑进氧弹中，然后放入盛样器，盖上聚四乙烯盖。将“0形密封圈套在平盖上，外层涂一层薄薄的密封硅脂。然后将氧弹平盖盖上，用手把锁环拧紧。上紧仪表钟发条，装好记录纸，填写好氧弹号、试验编号和试验日期。7.4打开针形阀，用压力约为620kPa(90psig)的氧气缓缓冲洗两次，并放到常压，然后再充压并准确调到620kPa(21℃)，关紧阀门。若室温不是21℃，则每升高（或降低)1℃，将压力调高（或低）2.5kPa(0.4psig)。如有必要可将弹体浸人水中或使用肥皂水试漏。试漏的氧弹一定要用干毛巾擦干并用压缩空气或吹风机吹干。注：氧弹压力表应定期校正。压力表读数误差应不大于2%。7.5油浴达到试验温度后，关闭转动架。将准备好的氧弹插人转动架中，记录时间，再开动转动架。油浴应在氧弹插人后15min之内恢复到试验温度。维持试验温度在160℃±0.1℃。7.6在整个试验中，氧弹要完全浸没并连续而均勾地转动。要求转动速度为100r/