SNT 1928-2007进出口动物源食品中硝基咪唑残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of nitroimidazoles residues in foodstuffs ofanimal origin for import and export--LC-MS/MS method2007-05-23发布2007-12-01实施电话319查话中华人民共和国发布之数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1928-2007言前本标准的附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：荣会、牟峻、张代辉、林黎明、张鸿伟、马书民、周晓、赵庆松。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中8种硝基咪唑残留量、2种代谢物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于牛肉、猪肉、禽肉组织及其肝脏、肾脏、乳及乳制品、蜂蜜、水产品中：4-硝基咪唑、异丙硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、甲硝唑、氯甲硝咪唑、地美硝唑、苯硝咪唑残留量及其代谢物MNZOH（甲硝唑代谢物）、HMMNI-H3（二甲硝咪唑、洛硝哒唑代谢物）的测定和确证。2试样制备与保存2.1试样制备2.1.1肌肉组织及器脏组织类、水产品类从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，将其切成碎块后，依次用组织捣碎机将样品加工成馅状或浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。2.1.2　乳及乳制品类取乳及乳制品样品200g，将其混合或搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭,标明标记。2.1.3蜂蜜类取代表性蜂蜜样品200g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，标明标记；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下,将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。在融化时应注意防止水分挥发。2.2试样保存肌肉组织及器脏组织类、水产品类试样于一18℃以下冷冻保存；乳及乳制品类和蜂蜜类试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3方法提要试样中残留的硝基咪唑及其代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定和确证，外标法定量4试剂与材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯，水为去离子水。4.1甲醇：残留级。4.2丙酮:残留级。4.3乙酸乙酯:残留级。4.4　环已烷：残留级。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。4.7甲酸：优级纯。 SN/T 1928—20074.8饱和氯化钠水溶液。4.9硅藻±:80 目～120 目。4.10Cis固相萃取柱:1.0g,6 mlL。4.11微孔滤膜：有机系，0.45μm。4.1210种硝基咪唑及其代谢物标准物质：纯度均大于等于98%。14.13标准储备液的配制：分别准确称取适量的每种标准物质，用甲醇配制成浓度为1000ug/mL的标准储备液。该溶液应配制于棕色容量瓶中,在0℃～4℃冰箱中可保存12个月。4.14混合标准中间工作液的配制：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度!的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存6个月。4.15混合标准工作液的配制：分别准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存3个月。5仪器设备液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源串联四极杆检测器。5.15.2 该凝胶色谱仪：配有馏份收集浓缩器。5.3组织捣碎机。5.4均质器。5.5走超声波发生器。旋转蒸发器。5.615.77高速离心机。5.8氮吹仪。具塞锥型瓶：250mL。15.95.10分液漏斗:250ml。5.11浓缩瓶:50mL、250 mL。16测定步骤6.1　提取6.1.1肌肉组织及脏器组织样品准确称取约20g样品（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加人10g硅藻土与样品充分混匀，再依次加人5mL饱和氯化钠水溶液和 70 mL甲醇-丙酮（3＋1），高速均质提取 3min。将提取液移人离心管中，于10 000 r/min条件下离心2min，将上层提取液移人 250 mL浓缩瓶中，残渣每