SHT 0399-2005石油蜡过氧化值测定法.pdf

ICS 75.140E 42SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0399-2005代替 SH/T 0399—92石油蜡过氧化值测定法Standard test method forperoxide number of petroleum wax2005-04-11 发布2005-09-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0399--2005前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD1832－87(1999)《石油蜡过氧化值测定法》（英文版)。本标准代替SH/T 0399-92《石油蜡过氧化值测定法》。本标准根据ASTM D1832-87(1999)重新起草。考虑到我国国情，在采用 ASTM D183287(1999)时，本标准作了一些修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：将实验所涉及的所有器具都列人仪器设备一章；删除关键词一章。本标准与 SH/T 0399-92 的主要差异：本标准增加了规范性引用文件一章；本标准增加了“意义和用途”一章；本标准删除了硫代硫酸钠标准溶液标定部分；本标准将试验静置时间“5min±3min改为5min±3s”；本标准增加了用于吹扫的“高纯氮”气体。本标准的附录 A是资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人：张会成、王丽君。本标准首次发布于 1992 年。 SH/T 0399—2005石油蜡过氧化值测定法1 范围1.1本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。1.2本标准并未对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，本标准的使用者有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法，并确定规章限制的可应用性。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—92，neq ISO 3696:1987)3 术语过氧化值 peroxide number每1000g蜡中能氧化碘化钾的组分的毫摩尔数。4方法概要将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用冰乙酸溶液酸化，加人碘化钾溶液，经过一定反应时间后，用硫代硫酸钠溶液滴定，淀粉指示剂颜色变化指示滴定终点。5意义和用途过氧化值表明了石油蜡中氧化性组分存在的量。石油蜡变质导致过氧化物和其他含氧化合物形成。过氧化值表示能氧化碘化钾的化合物的量。6仪器设备6.1具塞碘量瓶：硼硅玻璃，容量250mL。6.2 恒温水浴。6.3电热恒温干燥箱。6.4天平：感量为0.1mg。6.5微量滴定管：容量为10mL，刻度为0.05mL。6.6²移液管：容积为2 mL，20 mL，25 mL，50 mL。6.7温度计：分度值为0.1℃。7 试剂与材料7.1试剂纯度：试验中使用试剂均为优级纯。只要事先确定所用试剂有足够纯度，在使用时不降低测定精度，也可使用其他等级试剂。7.2水纯度：本标准所用水是指蒸馏水，符合GB/T6682中三级水要求，或相同纯度的水。1 SH/T 0399—20057.3冰乙酸溶液：将4mL浓盐酸(HCl，相对密度1.19)与996mL冰乙酸(CHsCO0OH)相混合，冰乙酸必须通过用重铬酸钾进行的半小时还原性物质的检验。冰乙酸的检验：为检验冰乙酸中是否含有还原性物质醇和醛，作如下检验：在烧瓶中加人500mL冰乙酸，将烧瓶置于40℃～50℃水浴上恒温加热，慢慢地将研细的5g重铬酸钾投入烧瓶中，并不断摇荡30min，若发生氧化还原反应则温度上升，即说明有还原性物质存在；相反，若温度变化在0.2℃范围内，则说明冰乙酸可以使用。7.4四氯化碳(CCL4)。7.5重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L)：重结晶两次的重铬酸钾（KzCr207)在约164℃下干燥，恒重；在水中溶解纯净的重铬酸钾2.452g，并在容量瓶中稀释到500mL。7.6重铬酸钾标准溶液(0.001667mol/L)：在容量瓶中用水稀释100mL0.01667mol/L的重铬酸钾溶液到 1000mLc7.7碘化钾溶液：在100mL水中溶解120g碘化钾（KI)，按如下所述脱除溶液的任何颜色：将1mL碘化钾溶液、50mL水和5mL淀粉溶液放入300mL烧瓶中，并用氮气或二氧化碳气体覆