XBT 601.5-2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 601.5-2008代替 XB/T 601.6-1993六硼化化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法Chemical analysis methods of lanthanum boride-Determination of acid dissolving silicon content--Silicon molybdenum blue spectral luminosity method2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 XB/T 601.5—2008前言本标准分为以下5个部分：XB/T 601.1-2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XB/T 601. 2--2008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XB/T 601.3—2008　六硼化镧化学分析方法　钨量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法XB/T601.4一2008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XB/T601.5—2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第5部分。本部分是对XB/T601.6一1993《六硼化镧化学分析方法硅钼蓝分光光度法测定酸溶硅量》的修订。与 XB/T 601.6一1993相比主要变化如下：-对标准文本进行了编辑性修改；增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：高励珍、张立锋、陈云红、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：-XB/T 601.6—1993。I XB/T 601.5--2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法1范围本部分规定了六硼化镧中酸溶硅含量的测定方法。本部分适用于六硼化中酸溶硅含量的测定。测定范围：0.002 0%～0.10%。2方法原理试料经稀硝酸分解,在0.1 mol/L硫酸介质中，正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，提高硫酸浓度至1.2mol/L以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长660nm处测定吸光度。用工作曲线查得硅含量。3 试剂3.1硝酸(1十1），优级纯。3.2盐酸(1+1)，优级纯。3.3硫酸（1十1），优级纯。3.4硫酸（1十17），优级纯，贮于塑料瓶中。3.5氨水(1十1),超纯,贮于塑料瓶中。3.6钼酸铵[(NH4)。MorO24·4H²OI溶液(50 g/L),贮于塑料瓶中。3.7抗坏血酸溶液（30 g/L），用时配制。3.8硅标准贮存溶液：称取0.2139g预先经950℃灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂埚中，加5g无水碳酸钠（优级纯），于1000℃熔融至透明。冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温，移人 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液 1 mL含100 μg硅。3.9硅标准溶液：移取 50.0 mL硅标准贮存溶液（3.8)置于 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,贮于塑料瓶中。此溶液 1 mL含 5 μg硅。3.10对硝基苯酚溶液(1 g/L)。4仪器和器皿4.1分光光度计。4.2聚四氟乙烯烧杯,容量为100 mL。5试样试样混匀经105℃～110℃烘干1h,在干燥器中冷却至室温立即称量。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样(5),精确到0.0001g。1 XB/T 601.5—2008表1硅质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0. 002~0. 011.000 050.010.000.500 050.05.000. 01~0. 02100.05. 000. 02~0. 050.500 00.500 0100.02.500. 05~0. 16.2 测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯(4.2)中,加5mL水，慢慢滴人少量硝酸（3.1），盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（3.1)至试料完全溶解。用水吹洗塑料片及杯壁，加入10 mL盐酸（3.2)于低温电炉继续加热，慢慢蒸干,冷却至室温，加人5mL盐酸(3.2)及少量水溶解盐类，将溶液移入表1所对应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,待用。6.4.2按表1分取试料溶液（6.4.1)于100mL聚乙烯塑料杯(4.2)中。水浴加热浓缩或加水，将溶液体积调整至约10 mL，加1滴对硝基苯酚溶液（3.10），用氨水（3.5)调至溶液呈微黄