SN 1541-2005出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1541—2005出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验方法Inspection of the total residues of dithiocarbamatepesticides in tea for export2005-02-17 发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局，数码防伪， SN/T 1541—2005前 言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈鹭平、邹伟、吴敏、周昱。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/T 1541—2005出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验方法1范围本标准规定了出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药如福美双、福美锌、福美铁、代森锌、代森钠等的总残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过2000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数见表1。表 1 抽样数量单位为件批量最低抽样数量1~ 5126~501151~500501～1000161001~1500公1501～2000182.3抽样工具a）取样勺;b）塑料布;c）分样板;d)盛样器：可密封的样品筒或聚乙烯塑料袋。、2.4抽样方法从整批产品堆垛的不同部位随机抽取2.2规定件数的茶叶，逐件开启并倒出件内茶叶，分别置于聚乙烯塑料布上。用取样铲取代表性样品，每件约取500g。集中并充分混匀样品，用四分法反复缩分至约500g。将样品装人清洁、干燥的样品筒内，密封，并标明标记，及时送实验室。2.5试样制备将取回的样品磨细至全部通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样，密封，标明标记。2.6试样保存将试样保存于4℃以下、避光保存在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1 SN/T 1541—20053测定方法3.1方法提要试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，含二硫代氨基甲酸酯的物资被分解，定量释放出二硫化碳，取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 丙酮:经重蒸馏。3.2.2浓盐酸。3.2.3二硫化碳标准品：纯度≥99%。3.2. 4氯化亚锡(SnC12 · 2H2O)。3.2.5 抗坏血酸(维生素 C)。3.2.6二硫化碳标准溶液：准确称取适量的二硫化碳（3.2.3），用丙酮（3.2.1）稀释成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，根据需要，再用丙酮（3.2.1)稀释到适当浓度的标准工作液。3.2.7氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡（3.2.4）于430mL浓盐酸（3.2.2）中，用蒸馏水稀释至1 000 mL.3.3仪器和设备3.3.1配有电子俘获检测器的气相色谱仪。3.3.2顶空瓶:250 mL。3.3.3气密性注射器:100 μI.。3.3.4烘箱。3.4测定步骤3.4.1试样前处理称取5.0g试样于250mL顶空瓶中，加人0.3g抗坏血酸（3.2.5），再加人80mL氯化亚锡溶液（3.2.7），立即封闭瓶口，置于80℃烘箱中加热2h，每隔30min振摇一次（不得将液体溅到瓶盖上）。3.4.2测定色谱条件a）色谱柱：HP50+毛细管柱（50%聚二苯基甲基硅氧烷，柱长 30 m，内径0.53mm，膜厚1.0 μm)。b）进样口温度：140℃。c）柱温度：50℃。d）检测器温度:190℃。e）载气:氮气,纯度≥99.99%,2 mL/min,尾吹30 mL/min。色谱测定用气密性注射器取顶空瓶内气体100μL，立即注人气相色谱仪，与含量接近的标准二硫化碳气体的保留时间和峰面积作定性和定量比较。样品中二硫化碳的响应值应在仪器检测线性范围之内。在上述条件下，二硫化碳保留时间约为2.3min。标准二硫化碳气体的制备用5mL水代替试样，加人适当体积的二硫化碳标准溶液（3.2.6），加人0.3g抗坏血酸（3.2.5），再加人80mL氯化亚锡（3.2.7），立即封闭瓶口，置于80℃烘箱中加热2h，每隔30min振摇一次（不可将液体溅到瓶盖上），取出，用气密性注射器取顶空瓶内气体100μL，立即注入气相色谱仪。二硫化碳标推品的气相色谱图见附录A。3.5 空自试验2 SN/T 1541—2005用5mL水代替试样，按3.4.1和进行测定。3.6结果计算和表述按色谱数据处理机或按式(1)计算试样中二硫代氨基甲酸酯残留量：A.c.VX=(1)A.:m式中:X-试样中二硫代氨基甲酸酯总