WST 41-1996呼出气中二硫化碳的气相色谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准呼出气中二硫化碳的气相色谱WS/T41-1996测定方法Exhaled air--Determination of carbon disulfide-Gas chromatographic method1主题内容与适用范围本标准规定了呼出气中二硫化碳的气相色谱测定方法。本法最低检测浓度为0.05mg/m²。本标准适用于接触二硫化碳的工人呼出气中二硫化碳测定。2原理将终未呼出气采集在玻璃采气管中，直接取样进行GC分析，用火焰光度检测器检测。当呼出气中二硫化碳浓度低于仪器检测限时，将样品富集在高分子微球吸附剂上，热解吸后进GC分析。保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1气相色谱仪，火焰光度检测器。3.2热解吸浓缩进样装置，附TenaxGC管（见附录A）：3.3玻璃瓶，具翻口胶塞，1000mL。3.4注射器，2,5,10及100mL。3.5微量注射器，10μL。3.6齿科针头，5号。3.7双阀玻璃采气管，容积30mL，内径15mm（见附录A）。4试剂4.1二硫化碳，分析纯。4.2固定液：OV-17。4.3载体:Chromosorb W-AW-DMCS,80~100目。4.4质控样：二硫化碳标准气或加标的正常人呼出气作质控样。5采样、运输和保存用采气管采集接触二硫化碳者终末呼出气为呼气样品。运输时应防震防碎，呼出气样品室温存放，采样后24h内分析完毕。1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 wS/T 41-19966分析步骤6.1仪器操作条件将热解吸浓缩进样装置与气相色谱仪连接。安装方法见附录B。色谱柱：柱长1m，内径3mm，不锈钢柱。柱填料：ChromosorbW-AW-DMCS：OV-17=100：5(丙酮为溶剂)。柱温：70℃。汽化室温度：120℃。检测室温度：200℃。载气：氮气36mL/min。空气：220mL/min。氢气：175mL/min。检测器：火焰光度检测器。热解吸温度：140℃。热解吸时间：3min。6.2样品处理6.2.1当呼出气中二硫化碳的浓度低于直接进样检测限时，需将样品富集。其方法将采气管一端连接TenaxGC管，另一端接100mL注射器，用6倍于采气管体积的空气或氮气以200mL/min左右速度冲洗，将管内样品富集在TenaxGC管中，再进行测定。6.2.2将180mL冲洗用气体用注射器注入另一TenaxGC管并进行测定，得冲洗用气体的本底值。6.3标准曲线的绘制精确吸取5μL二硫化碳液体，注入已测过体积的玻璃瓶（3.3）中，室温放置并振摇，作为标准贮备气。30min后分别吸取贮备气1，3，6mL注入a，b，c三个已测过体积的玻璃瓶内，配成三个一定浓度的二硫化碳标准气。浓度计算：_5×1.263(CSz比重)×1 000G（每毫升贮备气含CS2，μg）=玻瓶体积（mL)GX1 000a 瓶内 CS2 浓度(ng/mL)=a 瓶体积(mL)GX3X1 000b 瓶内 CS, 浓度(ng/mL)=b瓶体积(mL)GX6X1 000c瓶内CS,浓度(ng/mL）==瓶体积（mL）取以上标准气各1mL直接进GC，按6.1操作条件，重复进样三次。以二硫化碳含量为横坐标，各浓度峰高开方平均值为纵坐标，绘制标准曲线。6.4样品测定6.4.1直接进样测定用注射器抽取采气管中呼出气样1mL，进行GC分析测定，由标准曲线上查出其CS2含量。呼出气中二硫化碳色谱图见下图。在测定前后及每测定10个样品后测一次质控样。操作见附录B。6.4.2浓缩进样测定低浓度样品按6.2.1条富集，热解吸时，将已富集样品的TenaxGC管的进气端作为出气端，连接在色谱进样口。控制热解吸时间为3min进行测定。从标准曲线上查出富集样的CS2含量。测定前后及每测定10个样品后测一次质控样。7 计算7.1直接进样测定计算由标准曲线上查出呼出气中二硫化碳含量（ng/mL），按1ng/mL=1mg/m计算呼出气中二硫化碳浓度。 WS/T41-19967.2按式(1)计算浓缩进样测定呼出气中二硫化碳浓度。X=mi-m(1)V式中：X-—呼出气中二硫化碳浓度，mg/m；m由标准曲线查得富集样品中二硫化碳含量,ng;m2--由标准曲线查得冲洗用气体中二硫化碳含量，ng;V一富集样品的体积，mL。22 s22 sb班末即时呼出气中二硫化碳a班后5min呼出气中二硫化碳呼出气中二硫化碳色谱图8说明8.1本法检测限为1.5ng，测量范围为0～400mg/m。精密度：CV=3.2%～6.8%（二硫化碳浓度4.8~28.7mg/m，n=6）。准确度：现场样品加标回收率=81.4%~90.8%（二硫化碳本底浓度为0~8.5mg/m,加标浓度为8.7~17.4mg/m，n=6），操作及计算见附录B。TenaxGC富集解吸