SNT 1877.5-2009金属器皿表面多环芳烃的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.5--2009金属器Ⅲ表面多环芳烃的测定Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in metalware surface2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1877.5—2009前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E 和附录 F 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国、李丹、李全忠、萧达辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1877.5-2009金属器血表面多环芳烃的测定1范围本标准规定了金属器血表面16种多环芳烃的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。本标准适用于金属器血表面16种多环芳烃的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的16种多环芳烃见表1。116种多环芳烃序号CAS编号中文名英文名称1茶naphthalene91-20-32苞烯acenaphthylene208-96-83范maphthene83-32-94苏86-73-7luorene5菲phenanthene85-01-8憨6anthracene120-12-77荧葱fluoranthene206-44-08花129-00-0pyrene9苯并[a]葱benzoLaJanthracene56-55-310菌218-01-9chryse11苯并[]荧葱benzo[b ]fluoranthene205-99-212苯并[门荧葱207-08-9kJfluorantheneer13苯并[a］花benzo[a]pyrene50-32-814节并[1,2,3cd】indeno[1,2,3-cdpyrene193-39-515二苯并[a,h]葱dibenzo[a,hJanthracene53-70-316苯并[g，h,（二萘嵌苯）benzog,h,ilperylene191-24-2第一法气相色谱-质谱联用法3方法提要样品先采用正已烷-二氯甲烷（3+2）进行浸泡，经超声提取后，采用硅胶固相萃取柱净化，经浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行测定，内标法定量1 SN/T 1877.5—20094 试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正已烷：色谱纯。4.2正戊烷：色谱纯。4.3二氯甲烷：色谱纯。4.4环已烷：色谱纯。4.5正已烷-二氯甲烷（3+2）。4.6正戊烷-二氯甲烷（3十2）。4.7氮气：纯度99.99%。4.8PAHs标准物质：纯度≥98%。4.9混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准物质（4.8），用正已烷（4.1）稀释，配制成所需浓度的标准溶液。4.10 内标物：十二氛代（perylene-d12），纯度≥99%4.11内标溶液：准确称取适量内标物（4.10），用正已烷（4.1)稀释，配制成所需浓度的内标溶液。4.12硅胶小柱（6 mL,1g）：使用前用5mL正戊烷（4.2）活化，并保持湿润。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配有 EI 源。5.2固相萃取装置。5.3超声提取装置。5. 4氮吹仪。5.5旋转蒸发仪。5. 6 分析天平:感量 0. 1 mg。5.7 具塞定量试管:10 mL。5.8圆底烧瓶:100mL。6分析步骤6. 1 提取向金属器血内注人正已烷-二氯甲烷（3+2）（4.5）混合溶剂，一般约为20mL～50mL，用铝箔密封，超声提取25min。提取完毕后将提取液倒人100mL圆底烧瓶（5.8），用混合溶剂（4.5）2mL清洗金属器血，并人提取液。提取液用旋转蒸发仪浓缩至约1.0mL，转移至10mL具塞试管（5.7），再用混合溶剂（4.5）2mL清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞试管（5.7），用氮气吹干，加人2mL环已烷（4.4），溶解完全后，待净化处理。6.2净化将按6.1处理后的样品溶液，转移至硅胶小柱（4.12），控制流速为每 2s1滴。用 2mL正戊烷（4.2)洗涤具塞试管（5.7)后，用洗涤液淋洗硅胶小柱（4.12），弃去该淋洗液。再用6mL正戊烷-二氯甲烷（3+2）（4.6）进行洗脱，收集洗脱液，用氮吹或其他方法浓缩至近干，用与待测物浓度相近的内标溶液（4.11）定容至1.0mL后，供气相色谱-质谱分析6. 3 测定6.3.1气相色谱/质谱条件a）色谱柱