SN_T 4156-2015进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

1CS 83.080.01Y 20中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4156—2015进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的检测方法气相色谱-质谱法Determination of divinyl benzene in the imported and exported polystyrenepoke--Gas chromatography-mass spectrometry2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4156—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：周韵、马明、程欲晓、周宇艳。1 SN/T 4156—2015进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的气相色谱-质谱法检测方法-使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及经验。本标准并未指出所有可能的安全警告问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施。1范围本标准规定了食品包装用聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。本标准适用于聚苯乙烯中二乙烯基苯总量的测定。本标准检出限为 0.2 mg/kg。2　方法提要样品经剪碎并以二氯甲烷溶解后，加人甲醇作为沉淀剂使高聚物沉淀，从而使二乙烯基苯单体与高聚物分离，再取上层清液进行气相色谱质谱法(GC-MS)分析，以内标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。3.1 二氯甲烷。3.2甲醇。3.3二乙烯基苯：纯度≥80%。3.4　正十六烷：纯度≥98.5%。3.5二乙烯基苯标准储备液：准确称取适量的二乙烯基苯标准物质（3.3）（精确至0.1mg），用二氯甲烷（3.1)配制成10.0mg/L标准储备液1）。3.6正十六烷标准储备液：准确称取适量的正十六烷标准物质（3.4）（精确至0.1mg），用二氯甲烷(3.1)配制成10.0mg/L内标储备液。3.7二乙烯基苯标准溶液：使用时将二乙烯基苯标准储备液稀释至所需浓度。3.8正十六烷标准溶液：使用时将正十六烷标准储备液稀释至所需浓度。4仪器和设备4.1分析天平：感量0.1 mg。4.2剪刀及切割刀。4.3移液器。4.4玻璃容量瓶。4.5铝箔。1）由于物质合成工艺,无法获得纯二乙烯基苯，故该物质为二乙烯基苯和乙基乙烯基苯混合物，为德国MERCK公司产品。根据法规，欧盟对二乙烯基苯限量规定实际上是二乙烯基苯与乙基乙烯基苯总含量。1 SN/T 4156—20154.6有机过滤膜：0.45u4.7气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。5 分析步骤5.1试样破碎取-定数量样品，使用切割刀及剪刀（4.2)将样品剪碎至0.5cm×0.5cm 以下,混匀，5.2试样溶解及沉淀称取约1.0.g经剪碎的试样（精确至0.1mg），置于25mL·容量瓶中，慢慢加人10mL二氯甲烷（3.1），同时使用玻棒轻轻搅拌，至完全溶解。然后，加人内标物正十六烷标准溶液（3.8)1.0mL，搅拌至均匀。然后，慢慢滴加10mL甲醇（3.2），同时使用玻棒轻轻搅拌使高聚物完全沉淀：继续滴加加醇至刻度静置20min使高聚物充分沉淀后，取上清液用0.45μm有机过滤膜（4.6)过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则需适当稀释后再进样。5.3＇空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行空白试验5.4标准溶液的配制根据样品中二乙烯基苯的实际浓度配置乙烯基苯标准溶液（3.7），并相应添加内标物正十六烷标准溶液(3.8)1.0 mL5.5测定5.5.1 气相色谱条件设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明对测试是可行的；由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：HP-INNOWAx 60mX0.32mm(内径)X0.25μm(膜厚）,或相当者;b)色谱柱升温程序：始温80℃，保持2min，以10℃／min速率升温至160℃，保持10min，再以30℃/min速率升温至200℃；保持5·min；c）进样口温度：250℃；d)载气：氨气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；e)进样方式：分流进样，分流比2：1；f)进样量:1.0μL5.5.2质谱条件质谱条件为：a)离子源温度：230℃;b)四极杆温度：150℃；c)·电离方式：EI；d)质量扫描范围：40 a400 ame)色谱-质谱接口温度：280℃2 SN/T 4156--2015f）溶剂延迟时间:5.0 min;g）检测模式：选择离子模式（SIM)。5.5.3定性及定量测定按上述分析条件(5.5.1)对标准溶