SNT 1770-2006进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1770-2006进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法‧液相色谱法Determination of tebufenozide residues in cerealsfor import and export-Liquid chromatographic method2006-04-25发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪！ 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法‧液相色谱法SN/T 1770—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16　印张1字数22千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷印数 1-2 000* SN/T 1770—2006前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、田丰、韩广源、高勇。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1770—2006进出口粮谷中抑虫耕残留量测定方法液相色谱法范围本标准规定了进出口粮谷中抑虫肼残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口大米中抑虫耕残留量的检验。２抽样和制样2.1检验批以不超过 200 t为一检验批。同一检验批的商品具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽样袋数：α=N(1)式中：,a—抽样袋数;N—全批袋数。注：α 值整数,小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器：全长55cm(包括手柄),直径1.5cm～~2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲或取样勺。2.3.3分样板。2.3.4盛样器：筒或袋，可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样件数(扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，倒1 SN/T 1770—2006入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混勾，均分成两份作为试样。分别装人洁净的容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。、2.6试样保存将试样于0℃～4℃保存。3测定方法3.1方法提要试样中残留的抑虫肼用丙酮-水提取后，再用二氯甲烷萃取，萃取液经中性氧化铝和硅胶柱净化，浓缩、定容后，用配有紫外检测器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3. 2. 1甲醇：色谱纯。3.2.2乙腈：色谱纯。丙酮。3.2.3二氯甲烷：色谱纯。3.2.4正已烷:色谱纯。3.2.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.2.6中性氧化铝：层析用，100目~~200目，300℃灼烧4h，置于于燥器内备用。3.2.7硅胶；层析用，60自～100目，110℃烘2h，置于干燥器内备用。3.2.8抑虫肼标准品：纯度≥98%。.10抑虫肼标准溶液：准确称取适量的抑虫肼标准品，用乙腈配成浓度为100 μg/mL的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。3.3仪器与设备液相色谱仪：配有紫外检测器。.2粉碎机。振荡器。3.3.3旋转蒸发器：配有100mL、250mL浓缩瓶。.5氮吹仪。具塞锥形瓶：250／mL.7分液漏斗：250mL3.3.8滤膜;0.45 μn。3.3.9层析柱：25 cm×2.0 cm(内径)玻璃柱。柱底填入少量脱脂棉，按2g无水硫酸钠、1.0g硅胶、6 g中性氧化铝、4g无水硫酸钠的顺序依次装柱。使用前用20mL丙酮+正已烷(1+9)预