SN 0932-2000出口粮谷中醚菊酯残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0932—2000出口粮谷中醚菊酯残留量检验方法Method for the determination of etofenproxresidues in cereals for export2000-09-15发布2000-12-31实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0932—2000前．：言本标准是按照GB/T1.1--1993《标准化工作导则．第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法参考了国外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中醚菊酯残留量规定的最高限量和检测方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：李立、李秀勇、耿金培、李远钊。本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中醚菊酯残留量检验方法SN/T 0932—2000Method for the determination of etofenproxresidues in cereals for export1范围本标准规定了出口粮谷中醚菊酯残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中醚菊酯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋（200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根[式(1)]抽取：a=VN(1)式中：N全批袋数;a抽样袋数。注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管。全长55cm，沟槽长度应超过对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样：按2.2规定的应抽样件数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽向下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转向上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分2000-12-31实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局2000-09-15批准7 SN/T0932—2000集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎，并通过20目筛。混匀，均分成两份，装人洁净的盛样器内作为试样，密封，标明标记。2.6.试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要样品中残留的醚菊酯用丙酮提取，提取液经液液分配转入正已烷中，经氧化铝柱净化，以甲醇水溶液为流动相，采用高效液相色谱仪紫外检测器进行测定，外标法定量，3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1正已烷：经全玻璃装置重蒸馏。3.2.21丙酮：经全玻璃装置重蒸馏。3.2.3氯化钠：优级纯。3.2.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.2.5氧化铝：中性，100～200目，550℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器内备用，可保存一周。3.2.6甲醇：色谱纯。3. 2.7醚菊酯标准品：纯度≥99%。3. 2.8醚菊酯标准储备溶液：准确称取适量的醚菊酯标准品，用甲醇配制成浓度为100ug/mL储备液。3.2.9醚菊酯标准工作液：用甲醇将上述储备溶液精确稀释成最终浓度为0.1ug/mL的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪并配有紫外检测器。3.3.2#振荡器。3.3.3旋转蒸发器。3.3.4分液漏斗：500mL。3.3.5具塞锥形瓶：250mL。3.3.6氧化铝柱：30cm×1cm（内径）玻璃柱，加入3cm高氧化铝，并加人20mL甲醇，放出甲醇再加2cm高的无水硫酸钠，再用25mL甲醇