SN_T 3804-2014进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定Determination of the tri-ethylene glycol , di-ethylene glycol and waterin the tri-ethylene glycol for import and export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3804—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中国石油阿姆河(土库曼斯坦)天然气公司、中国石油天然气总公司西南气矿分公司。本标准主要起草人：刘毅、范、李珍义、朱美文、王晶、郑国灿、彭光宇。I SN/T 3804—2014进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定1范围本标准规定了三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定方法。本标准适用于纯度不低于99.0%的进出口三甘醇（用于天然气脱水)中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682--2008　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要三甘醇试样和已知含量的由三甘醇、二甘醇和水组成的标准工作液，在相同的操作条件下，用毛细管气相色谱法进行分离。采用保留时间进行定性。以标准工作液中的三甘醇为标准物，测定标准工作液中各物质的相对质量校正因子，再计算得到试样中相应组分的含量。计算时采用峰面积定量。4　试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682--2008规定的二级水。4.1三甘醇：有证标准物质（纯度不低于 99.00%），CAS号112-27-6。4.2二甘醇:纯度不低于 99.0%,CAS号111-46-6。4.3甘醇：纯度不低于99.0%,CAS号107-21-1。4.4四甘醇：纯度不低于 99.0%,CAS号112-60-7。4.5氢气或氨气：纯度不低于99.99%。4.6标准工作液：分别称取一定量的三甘醇（4.1）、二甘醇（4.2）、超纯水、甘醇（4.3）和四甘醇（4.4）（精确至0.1mg)，在10mL容量瓶(5.5)中配成标准工作液，该标准工作液中各组分浓度应与未知样尽量接近。其中三甘醇质量应为混合标样质量的（99.0±0.2)%。5仪器和设备5.1气相色谱仪：带有热导检测器(TCD)，具有分流/不分流毛细管柱用进样口，具有程序升温功能的1 SN/T 3804—2014气相色谱仪。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3磁力搅拌器。5.4微量注射器：10 μL。5.5容量瓶:10.0mL。5.6²具塞三角瓶:50 mL。6分析步骤6.1试样的制备将三甘醇样品移至已经洗涤并干燥的50mL具塞三角瓶中，放人磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上，调节适当的搅拌速度使其搅拌均匀。6.2色谱操作条件色谱条件为：a）色谱柱:DB-WAX 30 mX0.32 mmX0.25μm 石英毛细管柱或相当者。b）柱温程序：初温150℃，保持0 min；以70℃/min 程序升温至250℃，保持-6 min。c）进样口温度：300℃。d)TCD检测器温度:300℃。e）TCD检测器电流：50 mA。f)柱流量:1.0 mL/min。分流比:10：1。g）h）i进样量:l μL。6.3气相色谱定性及定量分析按上述分析条件(6.2)对标准工作液（4.6)及试样(6.1)进行分析。根据标准工作液色谱峰的保留时间进行定性。按标准工作液中各组分峰面积和质量含量，计算相应的相对质量校正因子。根据所计算的相对质量校正因子按面积归一化法计算试样中各组分含量。三甘醇各组分的保留时间参见附录A，典型标准工作液气相色谱图参见附录B。6.4结果计算6.4.1相对质量校正因子的计算：以三甘醇作为标准物,按式(1)计算标准工作液中i组分的相对质量校正因子:AsXmif(1)A; Xms式中:f：一标准工作液中i组分相对质量校正因子;A。—标准工作液中三甘醇的峰面积;A;——标准工作液中i组分峰面积;㎡:一一标准工作液中i组分质量分数，%；-标准工作液中三甘醇的质量分数，%。ms-一6.4