NY_T 2002-2011菜籽油中芥酸的测定.pdf

ICS 67.200.10B 21NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2002-2011菜籽油中芥酸的测定Determination of erucic acids in rapeseed oil2011-09-01发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2002—2011前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部农产品加工局提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武、张文、丁小霞、李英、周海燕、姜俊 NY/T 2002—2011菜籽油中芥酸的测定1范围本标准规定了气相色谱法测定菜籽油中芥酸含量的方法。本标准适用于菜籽油中芥酸含量的测定。本标准检出限为0.05%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5524动植物油脂扦样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中芥酸甘油酯经氢氧化钾一甲醇在加热条件下甲酯化后，以气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，峰面积归一化法定量。4试剂除非另有说明，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的二级水。4.1无水乙醚：色谱纯。4.2石油醚：沸程为60℃～90℃。4.3无水甲醇(CHO)。4.4氢氧化钾(KOH)。4.5氯化钠(NaCI)。4.6石油醚一无水乙醚混合液（体积百分比为1：1)：取等体积的石油醚和无水乙醚混合。4.7氢氧化钾一甲醇溶液Lc(KOH=0.5mol/L)］：称取2.8g氢氧化钾（4.4)，加入100mL无水甲醇(4.3)。4. 8脂肪酸甲酯标准品:C12: 0、C14: 、C16: 0、C16+1、C17:0、C18: 0、C18: 1、C18: 2、C18 :3、C20: 0、C20:1、C20 + 2、C22:0、C24:0、C24:1，纯度不低于99%。4.9脂肪酸甲酯标准品工作溶液：脂肪酸甲酯标准品（4.8），用石油醚（4.2)稀释，配置成各单个脂肪酸甲酯标准工作溶液和混合脂肪酸甲酯标准工作溶液，其浓度为100μg/mL，该标准工作溶液在一18℃下，可以稳定储藏1个月。5仪器设备5.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器(FID)。5.2电子天平：感量1mg。5.3电热恒温水浴锅：室温至95℃。5.4旋涡振荡器。5.5具盖螺口试管：25mL。1 NY/T 2002—20116试样制备按GB/T5524进行扦样和分样。7分析步骤7.1油脂试样甲酯化称取25mg精确到1mg菜籽油样品，置于25mL具盖螺口试管（5.1)中，加入石油醚一无水乙醚混合液（4.6)2mL，旋涡振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾一甲醇溶液（4.7)1mL，旋涡混匀，60℃反应30min；取出冷却至室温后，沿管壁加水静置分层，取上清液待测。7.2色谱分析7.2.1测定取1mL样液（7.1)于进样瓶，用以下色谱条件于气相色谱检测，得到样液每个脂肪酸甲酯的峰面积和保留时间，通过与脂肪酸甲酯标准溶液图谱比对定性，峰面积归一化法计算出样液中芥酸甲酯的含量。7.2.2色谱参考条件色谱柱：（50%-氰丙基）-甲基聚硅氧烷，强极性毛细管柱，30m×0.25mm×0.25um，或相当者;进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱温度梯度：初始温度100℃，以5℃/min升温至180℃保持30min，再以3℃/min升温至240℃保持8min；载气：氮气；载气流速：1.0mL/min;分流比：30：1;进样量:1 μl-。8结果计算试料中芥酸的含量(Wc22:1)以面积百分数（%)表示，按式(1)计算：Ac22-1 ×100Wc22:1 =(1)ZA:式中：Wc22:1——试料中芥酸的含量，单位为面积百分率(%);Ac22:1—样液中芥酸甲酯的峰面积;A；—样液中脂肪酸甲酯i的峰面积。测定结果取其两次测定的算术平均值，计算结果保留至小数点后一位。9精密度9.1重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果，对于面积分数大于5%的结果，绝对差值应不大于1%；对于面积分数小于等于5%的结果，绝对差值应不大于0.2%。9.2再现性2 NY/再现性条件下，获得的两次独立测定结果，对于面积分数大于5%的结果，绝对差值应不大于3%；对于面积分数小于等于5%的结果，绝对差值应不大于0.5%。3 中华人民共和国农业行业标准菜籽油中芥酸的测定NY/T2002—2011***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125网址：)北京昌平环球印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店