SN_T 4902-2017进出口化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4902—2017进出口化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法Determination of phthalate esters in cosmetics for import and export-GC-MS method2017-08-29 发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4902—2017前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能设及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：贾海涛、马育松、姚春毅、魏欣欣、刘蓓蕾、于趁、刘宝圣、陈瑞春、窦彩云。 SN/T 4902—2017进出口化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸正戊基异戊基酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于液体类、膏霜乳液类和固体类化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中的邻苯二甲酸酯类化合物采用正已烷提取，根据基质类型直接稀释或者经凝胶渗透色谱净化后进样，气相色谱-质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷，农残级。4.2乙酸乙酯，农残级。4.3环已烷，农残级。4.4丙酮,农残级。4.5乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：量取等体积的乙酸乙酯（4.2)和环已烷（4.3)混合。4.6标准品:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二异戊酯,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯,邻苯二甲酸正戊基异戊基酯,邻苯二甲酸二戊酯,邻苯二甲酸丁基苄基酯,邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯,纯度均大于或等于99%。各物质英文名称和CAS号见附录 A。4.7标准储备液：准确称取各标准品适量（精确至.0.1mg），用正已烷（4.1）配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。0℃～5℃贮存。4.8混合标准工作液：用正已烷将标准储备液（4.7)逐级稀释得到浓度为0.01 μg/mL、0.05μg/mL、0.1 μg/mL、0.5μg/mL、1.0 μg/mL的混合标准工作液。此系列标准溶液应现用现配。4.90.22 μm滤膜。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配置电子轰击离子源（EI)。1 SN/T 4902—20175.2分析天平：感量为0.1mg和0.001g。5.3离心机，转速不小于 4 000 r/min。5.4旋转蒸发器。5.5超声波清洗器。5.6漩涡混合器。5.7玻璃离心管，15 mL。鸡心瓶，150 mL。5.8注：所用玻璃器血洗净后，用水冲洗3次，用丙酮（4.4)浸泡1h后取出，在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用。6测定步骤化妆品（爽肤水、香水、洗面奶、洗发乳、粉饼、爽身粉、牙膏）6.11准确称取试样约0.2g(精确到0.001g)于15ml.玻璃离心管中，加人水1mL,轻微震荡以分散样品，准确加人正已烷（4.1)5.0mL，漩涡混匀1min，再超声提取10min，4000r/min离心5min，有机相过0.22μm滤膜，供气相色谱-质谱分析。6.2唇膏和指甲油准确称取试样约0.2g（精确到0.001g)于15mL玻璃离心管中，准确加人10.0mL乙酸乙酯-环己烷（4.5），漩涡混匀1min，再超声提取10min，4000r/min离心5min，收集全部上清液，经凝胶渗透色谱净化，洗脱液收集于150mL鸡心瓶中，将洗脱液于45℃水浴上浓缩至干，准确加人2.5mL正已烷（4.1)溶解残渣，溶液过0.22μm滤膜（4.9），供气相色谱-质谱分析。6.3凝胶渗透色谱净化条件凝胶渗透色谱净化条件如下：a）净化柱 S-X3 Bio-Beads 填料，粒径 38 μm～75 μm,200 mmX22 mm（内径）,或相当者;b）流动相：乙酸乙酯-环已烷（4.5），流速：4.7mL/min;c）紫外检测器：检测波长254nm;d）进样量:5 mL;净化程序：0 min～8.5 min弃去洗脱液，8.5 min～15 min 收集洗脱液。e）6.4　测定6.4.