SN 0212.1-1993《出口储禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 液相色谱法》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0212.1--93出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法液相藍色谱法Method for determination of clopidolresidues in poultry meat for export---Liquid chromatography1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 （京）新登字023号 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法SN/T 0212.1—93液相色谱法Method for determination of clopidolresidues in poultry meat for export--Liquid chromatography主题内容与适用范围T本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和液相色谱渊定方法。本标雄适用于出口冻鸡甲二氯二甲吡啶酚残留量的检验。2抽样和制样2. 1检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数（件）11~25526～250251～5001517501～1 000201 001~2 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g·装入清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含基的变化。3测定方法3.1方法提要中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1 SN/T 0212.1-93用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱、阴离子交换柱净化，用带紫外检测器的液样色仪测定二二甲吡啶酚残留量，外标法定量。3.2试剂和材料除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次重蒸馏水。3.2.1乙腈：紫外光谱纯。3.2.2甲醇：紫外光谱纯。3.2.3乙酸钠水溶液:100 g/L。3.2.4乙酸甲醇溶液：0.25%（V/V）。3.2.5乙酸甲醇溶液:0.5%（V/V)。3.2.6饱和硝酸银丙酮浴液。3.2.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封瓶中。3.2.8氧化铝：层析用，中性，70～230目。3.2.9阴离子交换树脂：100wex1-X8，100～200围，氯离子型。使用前按下列方法转换成乙酸根等：100gDowex1-X8树脂没入10%乙酸钠水溶液中，不时搅拌，浸泡2h后，倾人布氏漏4:，川5rmL10%乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子（用饱和硝酸银丙酮溶液检验，呈微混浊），再用水淋浩无氮离子，再依次用200mL下列溶液淋洗：甲醇、0.25%乙酸甲醇溶液（3.2.5）、甲醇。淋洗后，：存」试剂瓶中，加甲醇没泡备用。3.2.10二氯二甲吡啶酚标准溶液3.2.10.1标准贮备液：称取10.0mg二氮二甲吡啶酚（含量99.0%），用甲醇溶解并定容至100)ml..即为100 μg/mL二氯二甲吡啶酚标准贮备液。3.2.10.2标准工作溶液：根据需要由标准贮备液用甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1离效液相色谱仪并配有下列装置：紫外检测器；a.hb.色谱数据处理机或记录仪。3.3.2组织捣碎机。3.3.3快速混器或匀浆机。3.3.4多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。3.3.5氧化铅层析柱：30cm×1.8cm(id），下填玻棉塞，柱内装约三分之一甲醇，缓缓加入15化.用20mL甲醇预洗柱子。3.3.6阴离子树脂交换柱：17cm×1cm(id），下填玻璃棉塞，加入乙酸根型Dowex附脂熬滑液（3.2.9），使沉降后高约2～3cm，用甲醇洗之，使用前，再依次用20mL0.5%乙酸甲醇溶液（3.2.5）il20 mL 甲醇洗涤。3.3.7离心机：4 000 r/min。3.3.8微量可调移液管：40～200 μl,200～1000 μL。3.3.9离心管:50ml。3.3.10微量进样器：20μL。3.3.11高速离心机：140001/min。3.4测定步骤3.4.1提取及净化称取约5g（精确至0.01g)试样和5g无水硫酸钠于50ml.离心管中，加入25ml.乙睛.于快滤混匀器或匀浆机上勾浆2min，在离心机上以3000r/min离心2min。将上清液倾入下接阴离子交换杠的氧化铅柱中，使提取液通过两个净化柱净化。再