SNT 1979-2007进出口动物源性食品中吡喹酮残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1979—2007进出口动物源性食品中吡喹酮残留量液相色谱-质谱/质谱法检测方法Determination of praziquantel residue in foodstuffsof animal origin for import and export-LC-MS/MS method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布数码防伪，国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1979—2007前言本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林峰、林海丹、吴映璇、张美金、孙良娟、邵琳智。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1979--2007进出口动物源性食品中吡喹酮残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中吡喹酮残留量的制样、液相色谱-串联质谱检测和确证方法。本标准适用动物肌肉、肝脏、鳗鱼肌肉中吡喹酮残留的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用葡成为本标准的条款。凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本瓦是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3样品制备与保存约500.g，用组织捣碎机粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标取样品中有代表性的可食部分丝识,于一18℃冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品壹到污染或发生残留物含量的变化方法提要4废经碱性氧化锅小柱净化，液相色谱-串联质谱法测采用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留，提取液定,外标法定量。试剂和材料5除特别规定外，所用试剂均为分析，水为GB/T682规定的级水5.1 乙腈:HPLC级。5.2 甲醇:HPLC级。5.3乙酸乙酯。5.4 冰乙酸。5.50.1%（体积分数)乙酸溶液：准确移取10mL冰乙酸(54)至1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。5.6碱性氧化铝小柱:1 g,6mL,或性能相当者。5.7 吡喹酮:纯度≥98%。5.8100 mg/L标准储备液：准确称取吡喹酮标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至100 mL，该标准储备液避光、置于一18℃冰箱中保存，保存期6个月。5.9标准工作液：根据需要吸取一定量的100mg/L吡喹酮标准储备液（5.8)用乙腈-水（4+6，体积比)溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。5.100.2 μm滤膜,有机系。6仪器和设备6.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)源。 SN/T 1979—20076.2离心机:转速≥4 000 r/min。6.3组织捣碎机。6.4 匀浆机。6.5液体混合器。6.6超声波水浴。6.7固相萃取装置。6.8旋转蒸发仪。6.9天平：感量分别为0.01mg和0.01g。7测定步骤7.1 提取准确称取 2g 样品（准确至 0.01g）至 50 mL离心管中，加人10 mL乙酸乙酯，匀浆机上9500 r/min均质30 s，4000 r/min离心5min，上清液转移至25mL比色管中；另取一50 mL离心管加人10 mL乙酸乙酯，洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移人前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混合器上涡旋混合2min，4000r/min离心5min，上清液合并至25mL比色管，用乙酸乙酯定容至25.0mL,摇匀备用。7.2　净化准确移取5.00 mL样品提取液至蒸发瓶中,在 40℃下旋转蒸发至干，,用 2.00 mL 甲醇溶解，液体混匀器上混旋2min，置超声波水浴中超声5min，该样液全部转移至碱性氧化铝净化柱（5.6）上，控制流速在1mL/min～2mL/min，用2mL甲醇淋洗净化柱，收集全部流出液并定量转移至浓缩瓶中，40℃下真空旋转蒸发至干,用1.00mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡1min,加人1.00 mL水，置超声波水浴中超声振荡1min,0.2 μum滤膜(5.10)过滤，供液相色谱~串联质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件a)色谱柱:C。柱,5 μm,150 mmX2.1 mm(内径)或性能相当者;b)柱温:40℃;c)流动相：乙腈十0.1%乙酸=4十6(体积比)；d)流速:0.30 mL/min;e)进样量：10 uL。7.3.2质谱条件a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式:多反应监测模式(MRM);d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要