SL 327.1-2005水质 砷的测定 原子荧光光度法.pdf

SL中华人民共和国水利行业标准SL 327. 1—2005水质石砷的测定原子荧光光度法Water quality-determination of arsenic -atomic fluorescencespectrometric method2006-01-01实施2005-10-21 发布中华人民共和国水利部发布 SL 327. 1--2005目次前言1 适用范围2干扰++*+3方法原理仪器54 +++5试剂·T6分析步骤7结果计算量电：+:8精密度与准确度9注意事项 SL 327. 1—2005前 言本标准在体例格式上遵循《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》（GB/T1.1-2000）的规定，并参照《水利技术标准编写规定》（SL1-2002）的要求。本标准的主要内容包括：水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标准为全文推荐。本标准批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持单位：水利部水文局本标准解释单位：水利部水文局本标准主编单位：安徽省水文局本标雅参编单位：天津市水文水资源勘测管理中心、长江流域水环境监测中心、北京科创海光仪器有限公司本标准出版发行单位：中国水利水电出版社本标准主要起草人：周良伟、张延、臧小平、康金栓、刘光学、刘海涛本标准审查会议技术负责人：齐文启本标准体例格式审查人：乐枚 SL 327. 12005水质砷的测定原子荧光光度法1 适用范围本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中砷，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、硼氢化钾一硝酸银分光光度法相比，具有操作简便、用样量少、灵敏度和准确度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中砷的测定。方法检出限0.2μg/L，在1～200μg/L范围内，线性良好。大于200μg/L的样品，可稀释后测定。2 干扰本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，于扰很少，共存离子和化合物不干扰测定。当砷含量为11.42μg/L时，若共存离子分别为1000μg/L三价铁、1010μg/L二价锰、1000μg/L二价镍、13090μg/L二价锌、10000μg/L六价铬、200μg/L二价汞、20μg/L二价铅，对测定无干扰。3方法原理样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（As3+），加人硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载人原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。4仪器4.1原子荧光光度计。4.2砷高强度空心阴极灯。4.32kW电热板。4.4常用玻璃量器。5 试剂5.1本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2硝酸（HNO;）：p=1.42g/mL，优级纯。5.3盐酸（HCl)：p=1.18g/mL，优级纯。5.4高氯酸（HCIO,)：β=1.67g/mL，优级纯。5.5硫酸（H²SO）：p=1.84g/mL，优级纯。5.6氢氧化钾（KOH)：优级纯。5.750%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.3），缓慢加人.50mL水中，摇匀。5.85%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.3），缓慢加人950mL水中，摇匀。5.9硫脲（50g/L）一抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL水中，用时现配。5.1020g/L硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液：称取10g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于500mL0.5%氢氧化钾（见5.6）溶液中，摇匀。5.11砷标准储备液（1000mg/L），购置或自配：准确称取1.3200g（准确至0.1mg）预先在硅胶于5 SL 327. 1—2005燥器内于燥至恒重的三氧化二砷，溶解于25mL20%氢氧化钾溶液，用20%硫酸（优级纯）稀释至1000mL，摇匀，此溶液砷的浓度为1000mg/L。5.12砷标准中间液（10.0mg/L）：准确移取浓度为1000mg/L的砷标准储备液（见5.11）10.0mL，转人1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液砷的浓度为10.0mg/L。5.13砷标准使用溶液（1.00mg/L）：准确移取浓度为10.0mg/L的砷标准中间溶液（见5.12）10.0mL，转入100mL容量瓶中，定容，摇匀。此溶液砷的浓度为1.00mg/L。5.14氩气：纯度99.99%以上。6分析步骤6.1　水样的保存采样后水样加硝酸（见5.2）酸化至1%进行保存，可保持稳定数月。6.2水样的预处理6.2.1清洁透明的水样：准确移取适量水样（视浓度而定，准