SN_T 4310-2015进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4310-—2015进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸离子色谱法根离子的测定Determination of chloride, nitrate and sulphate in phosphoric acid for import andexport—Ion chromatography2016-04-01实施2015-09-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真伪 SN/T 4310—2015言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局本标准主要起草人：周富强、赵明、李春萍、罗天林、冉菲、蔡玲。一 SN/T 4310-2015进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的测定‧离子色谱法警告：当操作浓磷酸时需格外注意，避免浓磷酸与裸露的皮肤接触，操作时，需佩戴防护眼镜和合适的防护手套。1范围本标准规定了进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测定方法。本标准适用于进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的测定本标准的适用范围:氯离子为 0.03 mg/kg～100 mg/kg;硝酸根离子为 0.03 mg/kg～100 mg/kg;硫酸根离子为0.10 mg/kg～150 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要以高纯磷酸为基体，稀释后的磷酸样品通过离子排斥色谱柱分离出氯、硝酸根、硫酸根离子，待目标阴离子富集于浓缩柱上后，进行阀切换，磷酸体系随废液排出，吸附于浓缩柱上的目标阴离子经淋洗液洗脱，进人离子交换色谱柱分析，根据保留时间进行定性，以外标法进行定量。4　试剂除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。所有器Ⅲ使用前均需依次用 2 mol/I NaOH溶液和超纯水分别浸泡 4 h，然后用水冲洗 3～5次，晾干备用。4.1氯离子标准储备溶液（1000mg/mL）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.2硝酸根离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.3硫酸根离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.4单组分标准中间液：准确移取10mL氯离子（4.1）、硝酸根离子（4.2)和硫酸根离子（4.3）标准储备液分别于不同的100mL容量瓶中，定容，分别配成100 mg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的单组分标准中间液。4.5高纯磷酸：纯度为电子级磷酸。4.6 NaOH 溶液:2 mol/L。1 SN/T 4310—20155仪器和材料5.1离子色谱仪（IC）：AXP辅助输液泵、离子排斥柱、阴离子捕获柱、电导检测器、氢氧化钾淋洗液发生器、抑制器、六通阀、低压浓缩柱，连接图参见附录A中图A.1。5.2移液管：10 mL。5.3容量瓶:25 ml、100 mL。5.4氮气:≥99.9%。5.5定量环：:100 μL。5.6注射器：1.0 mL。5.7微量移液器:10 μL～100 μL 和 100 μL～1000 μL。5.8分度吸量管:1.0 mL～5.0 mI。5.9分析天平：感量0.1 mg。6分析步骤6.1试样样品应储存于无污染的聚四氟乙烯塑料瓶中。6.2标准曲线的绘制分别称取20g(精确至0.0001g)高纯磷酸（4.5)到6个预先装有少量超纯水的25mL容量瓶（5.3），准确移取单组分标准中间液（4.4）于上述容量瓶内，冷却至室温，定容，得到混合标准工作溶液（浓度见表1），在设定的仪器工作条件下（仪器条件参见附录B），从低到高浓度依次进行测定，以氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型的样品色谱图参见附录 C中图 C.1。表 1混合标准工作溶液StdoStd1Std2Std3Std4Std5目标物mg/ Lmg/ 1.mg/ Lmg/ Lmg/ Lmg/ LC10.002.05.0NO:0.000.51.02.04.010.0SO,20.001.02.08.04.020.0注：根据目标物含量的不同，可选择适合的混合标准工作曲线浓度。6.3测定称取20g（精确至0.0001g)磷酸样品到预先装有少量超纯水的25 mL容量瓶中，补水，冷却至室温，充分混匀，定