SN 0197-1993《出口肉中喹乙醇残留量检验》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0197--93出口肉中喹乙醇残留量检验方法Method for determination of olaquindoxresidues in meat for export标准1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉中喹乙醇残留量检验方法SN 019793Method for determination of olaquindoxresidues in meat for export主题内容与适用范围1.本标准规定了出口肉中喹乙醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中喹乙醇残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数(件)11～25.5.2625015251~50017.501～1 000201 001～25002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一包，从每包中抽取肉样不少于50g，其总量不得少于1kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4：试样制备将所取原始样品缩分出0.5kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注，在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局19.93-06-04批准1 SN 0197--933测定方法3.1方法提要将鸡肉样用乙腈提取；用无水碳酸钾脱水，正已烷洗净。将乙腈层蒸发至干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1乙腈：分析纯，重蒸馏。3.2:2．正已烷：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和。3.2.3甲醇：紫外光谱纯。3.2.4助滤剂：Celite545，使用前用甲醇洗涤，烘干。3.2.5，无水碳酸钾：分析纯，200℃干燥4h。冷却后贮于密封容器中。3.2.6喹乙醇标准品：纯度99%。3.2.7喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10:0mg，以少量水溶解，用甲醇稀释至100mL。取此液50mL，再用甲醇稀释至100mL。此液每毫升含喹乙醇5μg。上述标准溶液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期一个月。3.3·仪器和设备3.3.1玻璃砂芯漏斗。·3.3.2高速匀质器。3.3.3旋转蒸发器。3.3.4离心机。3.3.5.高效液相色谱仪，配紫外检测器。3.4测定步骤喹乙醇遐光易分解，因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。3.4.1提取称取试样约10g（精确到0.1g)于250mL均质杯中，加入助滤剂1g及乙腈100mL，均质1min，以3000～3500r/min离心5.min。将上清液倒入250mL锥形瓶中，再向残留物中加入50mL乙腈，同样均质、离心后，合并上清液。3.4.2净化向上述乙腈提取液中加入无水碳酸钾20g，振摇并放置30min，用玻璃砂芯漏斗抽滤。然后问滤液中加入正己烷100mL，振摇5min，静置分层。将乙腈层转移到茄形瓶中，在40.℃水浴中旋转蒸发以除去溶剂。用甲醇2mL溶解残留物，供高效液相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1：色谱条件a.色谱柱:μ-Bondapak C18;10 μm,3. 9 mm(id)×300 mm;b.流动相：甲醇+水（10+90），1.5mL/minc...色谱柱温度：35℃d．检测器波长：380nm。3.4.3.2色谱测定根据样液中睡乙醇含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中唾艺酵酮应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参播进样测定。在上逊色增繁体书睡乙醇保留时间约为4.8min。3.4.3.3空白试验除不试样外，按上述测定步骤进行。2 SN 0197-933.4.4结果计算和表述：用色谱数据处理机或按下列公式计算：h×c×V十h.Xm式中：X-试样中喹乙醇的残留量，mg/kg样液中喹乙醇的峰高，mm；h:h.-一标准工作溶液中喹乙醇的峰高，mm一标准工作溶液中喹乙醇的浓度，μg/mL，一称取的试样量，gm-V-—样液最终定容体积,mL。注：计算结果需扣除空白值。4：方法的测定低限、回收率4.1:测定低限：0.05mg/kg4.2回收率回收率的实验数据：喹乙醇的添加浓度在0.02～0.15mg/kg范围，回收率为80%～89%。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中国进出口商品检验技术研究所、中华人民共和国河北进出口商品检验局