SNT 2314-2009进出口动物源性食品中二本脲类残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2314—2009进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法Determination of diphenylurea residuesin foodstuffs of animal origin for import and export2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局铁1015锅数码防伪“ 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中二苯脲类残留量检测方法SN/T 2314--2009*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230　1/16　印张1.75　字数44千字2009年11月第一版　2009年11月第次印刷印数 1-2 000*书号：155066·2-20009 SN/T 2314-2009言前本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林海丹、姚仰勋、邵琳智、林峰、谢守新、秦燕、康庆贺、吴映璇。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2314---2009进出口动物源性食品中一苯脲类残留量检测方法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中尼卡巴嗪(标志残留物为双硝基均二苯脲)和双咪苯脲残留量的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法测定方-本标准适用于牛肉、鸡肉、牛肝、鸡肝和鸡蛋中尼卡巴嗪和双咪苯脲留量的测定和确证。2．方法提要试样在碱性条件下用乙腈提取，正已烷液液分配双咪苯豚需经弱阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱测定，外标法定量；用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，丙标法定量双硝基均二苯脲，外标法定量双咪苯脲。3试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分纯，水为去离子水。3.1乙腈：色谱纯。3.2　正已烷。3.3甲醇：色谱纯。3.4冰乙酸：色谱纯。3.5氢氧化钾。3.6 N,N-二甲基甲酰胺。3.7无水硫酸钠：经650℃灼烧4置于干燥器内备用。3.8乙腈饱和正已烷：正已烷与足够的乙睛混合屋饱和。3.90.1%乙酸水溶液：取冰乙酸1ml;用水定容至1I1过°45.um滤膜备用。3.101%乙酸水溶液：取冰乙酸10ml用水定容至1L。过d.45um滤膜备用。3.1122%乙酸水溶液:取冰乙酸2 mL,水定容至100 mL。.0.5μm滤膜备用。3. 12 5%乙酸甲醇溶液:取冰乙酸 5mL,用甲醇定容至 100ml3.1350%氢氧化钾溶液：取50g氢氧化钾，溶于100mL水。3.14甲醇-0.1%乙酸水溶液（1+1,体积比）：量取50mL甲醇，加50mL0.1%乙酸水溶液（3.9），混匀备用。3.15空白样品提取溶液-水溶液（1十9，体积比）：量取1mIL空白样品提取溶液，加9mL水，混匀备用。3. 16双硝基均二苯脲标准物质（Dinitrocarbanilide,CAS号：587-90-6）：纯度大于等于97%。3.17双咪苯脲标准物质（Imidocarb,CAS号：27885-92-3）：纯度大于等于97%。3.18↑氛代双硝基均二苯脲（双硝基均二苯脲-d:,Dinitrocarbanilide-d）：纯度大于等于.99%。3.19双硝基均二苯脲标准贮备溶液(100 mg/L）：准确称取适量双硝基均二苯脲标准物质,加 N,N-二甲基甲酰胺5mL溶解，用乙腈配成浓度为100mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。3.20双咪苯脲标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取适量双咪苯脲标准物质，用乙腈配成浓度为100mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。3.21氛代双硝基均二苯脲标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取适量氛代双硝基均二苯脲标准物质，* SN/T 2314—2009加N,N-二甲基甲酰胺5mL溶解，用乙腈配成浓度为100mg/L的标准贮备溶液。该溶液在4℃保存。3.22双硝基均二苯脲标准中间溶液（1.00 mg/L）：准确移取 1.00 mL 双硝基均二苯脲标准储备溶液（3.19)于100mL容量瓶，用乙腈稀释至刻度配成浓度为1.00mg/L的标准中间溶液。该溶液在4℃保存。3.23双咪苯脲标准中间溶液（1.00 mg/L）：准确移取1.00mL双咪苯脲标准贮备溶液（3.20）于100ml容量瓶，用1%乙酸水溶液（3.10)稀释至刻度配成浓度为1.00mg/L的标准中间溶液。该溶液在4℃保存。3.24氛代双硝基均二苯脲标准中间溶液（0.20 mg/L）：准确移取0.20mL氛代双硝基均