NY_T 2887-2016农药产品质量分析方法确认指南.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2887—2016农药产品质量分析方法确认指南Guidelines on validation of analytical methods for agrochemicals2016-10-01实施2016-05-23 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 2887-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参与起草单位：中国农业科学院植物保护研究所，本标准主要起草人：吴进龙、曹立冬、宋俊华、刘苹苹、姜宜飞、于荣、李国平、陈铁春- NY/T2887—2016农药产品质量分析方法确认指南1范围本标准规定了农药原药中有效成分、杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性成分，制剂中有效成分、相关杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量测定方法的方法确认要求。本标准适用于为申请农药登记所进行的原药中有效成分、杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性成分，制剂中有效成分、相关杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量测定方法的方法确认试验。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1杂质impurity农药原药生产或贮存过程中生成的除有效成分之外的任何其他组分。2. 2相关杂质relevantimpurity与农药有效成分相比，农药产品在生产或贮存过程中所生成的对人类和环境具有明显的毒害，或者对适用作物产生药害、引起农产品污染、影响农药产品质量稳定性或使用、产生其他不良影响的物质2. 3偶然误差random error测定过程中因一系列相关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差2. 4系统误差systematicerron在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。2. 5特异性specificity分析方法中的特定组分产生的特定信号，即在其他成分（如杂质、添加剂等）可能存在时，采用的分析方法能够准确测定日标组分（有效成分、杂质等）特性的能力。2. 6线性相关linearity在一定浓度范围内，测试结果与测试样品浓度呈线性比例的性能。2. 7准确度accuracy测试结果与所测样品的真值或约定真值的符合程度。2. 8精密度precision在规定条件下，统一均匀样品经多次独立测试.结果之间的接近程度。它是偶然误差的量度，可用重复性和再现性表示。2. 8. 1重复性repeatability1 NY/T 2887—2016由同一操作者使用同一设备.在同一实验室对同一试验物质，采用相同的分析方法，在短时间间隔内，进行多个独立试验所获得结果的一致性。2. 8. 2再现性reproducibility由不同操作者使用不同设备.在不同实验室对同一试验物质采用相同分析方法，所测得试验结果的致性。2. 9定量限 limit of quantification(LOQ)在满足适当的精密度和准确度要求下，可对样品中的被测组分进行定量检测的最低量或浓度，是低含量组分如杂质或降解物定量分析中的重要参数，一般用信噪比为10时物质的量或浓度来表示。2. 10方法确认methodvalidation指通过对方法特异性、线性相关、准确度、精密度和定量限等性能参数进行考察，从而表明该方法适用于特定的分析日的。3方法确认3.1总则应对原药中有效成分、杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量，制剂中有效成分、相关杂质和安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量的分析方法进行确认。原药和制剂中安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量的分析方法确认要求参照制剂中有效成分含量的分析方法确认要求。在测定原药中有效成分和杂质含量时，如采用现行有效的国家标准、行业标准、CIPAC和AOAC标准方法.应进行特异性等必要参数的适应性试验。若上述标准方法没有包括原药中的杂质，则有关杂质的分析方法也应进行方法确认。在测定制剂中有效成分和相关杂质含量时，如采用现行有效的国家标准、行业标准、CIPAC和A()AC标准方法，应进行特异性和定量限等必要参数的适应性试验。3.2原药中有效成分和杂质3.2.1有效成分分析方法确认有效成分含量测定方法的方法确认至少应包括以下试验：a）特异性。以待测物质的特点来确定，通常用光谱来鉴别分析有效成分，如使用GC/MS、ILC/MS和HPI.C-DAD。当采用光谱法时，应能明显根据光谱对有效成分进行鉴别。若采用的是未经方法确认的原创色谱方法，应进行方法特异性确认。原药中有效成分分析方法应报告杂质的干扰程度，且杂质干扰不能超过测定的有效成分峰面积的3%。如果有效成分为光学纯，其分析方法也应符合该要求。b)线性相关。被测组分响应的线性范围，至少应涵盖该组分测定浓度的土20%。至少配制3个