SN_T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3520—2013橡胶及其制品中汞含量的测定原子荧光光谱法Determination of mercury in rubber and rubber products-Atomic fluorescence spectrometric method2013-09-16实施2013-03-01 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局薄研 SN/T 3520—2013前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国惠州出人境检验检疫局、广州橡胶工业制品研究所。本标准主要起草人：刘崇华、沈晓銮、周小丽、赵泉、赵艳芬、黄理纳、钟志光、I SN/T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了原子荧光光谱法测定天然胶乳，生胶，混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的方法。本标准适用于天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的测定方法，测定范围为0. 1 mg/kg~1 000 mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版术(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部份：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法3方法提要，消解后的溶液用盐酸稀释后，再加人硼氢化钾使其试料加人硝酸、过氧化氢混合试剂经微波消解，还原成原子态汞，汞由载气带入原子化器直接用原手荧光光谱仪检测。根据外标法工作曲线确定汞元素的含量。4 试剂除另有规定，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682一2008规定的一级水。4.1 硝酸(p1.42 g/mL)。4.2 过氧化氢(p一1.10 g/ml)。4.3硝酸溶液（1十9）。4.4盐酸溶液（1+19）。4.5汞标准溶液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.6汞标准储备液（10μg/mL）：吸取1.0 mlL汞标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml 含有汞 10 μg。4.7汞标准储备液（0.1 μg/mL）：吸取 1.0 ml汞标准溶液（4.6)于100 mL容量瓶中，用硝酸（4.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 ml含有汞 0.1μg。4.8汞系列标准工作溶液：分别吸取汞标准储备溶液（4.7)0 mL、2.0 ml、4.0mL、8.0 mL、10.0 mL用盐酸(4.4)定容至 100 mL,混匀。制成浓度为 0 μg/L、2 μg/L、4 μg/I、8 μg/1、10 μg/L 的汞系列标1 SN/T 3520-—2013准工作溶液。汞系列标准工作溶液现配现用。可根据需要调整。4.9硼氢化钾溶液（0.5g/L)：称取2g氢氧化钠，加水约600ml.溶解后，加人0.5g硼氢化钾溶解后,加水至1 000 mL。现配现用。5仪器和设备5.1氢化物发生无色散原子荧光光谱仪：配置蠕动泵或注射泵进样装置。仪器的工作条件参见附录A。5.2高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的工作条件参见附录 B。5.3冷冻粉碎机。5.4抽滤过滤器，配过滤膜（孔径0.45μm）。5.5分析天平,感量为 0.1 mg。6试样的制备应从实验样品的不同部位取样，以确保其代表性。对乳胶等液体及粉末样品，搅匀后直接称取；对厚度大于2mm的软橡胶制品，参考GB/T15340方法制样；对厚度大于2mm的硬橡胶制品应用剪刀将样品预先剪至所有边长尺寸不超过2.0cm的均质样块，用液氮冷却，再用冷冻粉碎机（5.3)将样品研磨成粒径不超2mm的颗粒样；对厚度小于2mm的橡胶样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片。7 分析步骤7.1 试料称取试样约0.2 g，精确至0.1 mg。每个试样进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。7.2试料消解将试料置于微波消解罐中，分别加人5mL硝酸（4.1）、2mL过氧化氢（4.2）。将消解罐封闭，参照附录 A给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用少量硝酸（4.3)洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜（5.4)抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸（4.3)分3次冲