SN_T 2896-2011出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中苯酚的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2896—2011表面涂层金属材料出口食品接触材料高效液相色谱法中苯酚的测定Food contact materials for export--Metal materials-Determination of phenol in coating-High performance liquid chromatography2011-12-01实施2011-05-31发布中华人民共和国发布3B国家质量监督检验检疫总局微防传 SN/T 2896—2011前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱晓艳、陈建国、曹国洲、肖道清、陈少鸿、刘在美。1 SN/T 2896—2011金属材料表面涂层出口食品接触材料高效液相色谱法中苯酚的测定1范围本标准规定了金属材料表面涂层中苯酚的高效液相色谱测定方法。本标准适用于金属材料表面涂层中苯酚的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(他括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在规定条件下以水为试剂提取金属表面涂层中的苯酚，提取液用配紫外检测器的高效液相色谱仪在 217 nm 下测定,外标法定量。4试剂和材料4.1 水,GB/T 6682。4.22乙腈：色谱纯。4.3苯酚标准物质：纯度≥99%或市售苯酚标准溶液！4.4苯酚标准储备液：取适量苯酚标准物质(4.3)用水稀释至苯酚浓度为500 μg/mL。4.5苯酚中间溶液：取10mL苯酚标准储备液（4.4)于10bmL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度为 50 μg/mL。仪器和设备55.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2恒温箱：可维持温度95℃±1℃或60℃±1℃。5.3测试池：参见附录A。裁切工具：剪刀、锋利的刀子或其他适合切割金属薄片的工具。5.46试样溶液制备6.1可填充样品向试样中直接注入水至距口缘0.5cm处，盖上玻璃表面血，放人恒温箱中，在60℃或95℃保持 SN/T 2896—201130 min.注：浸泡条件依据样品实际使用条件确定，使用温度大于100℃时，浸泡条件为95℃，30min，反之为60℃。30 min.6.2不可填充样品测量试样与食品模拟物接触的面积（试样可预先用裁切工具裁成适合测试池的形状）并记录。将试样放入适当尺寸的测试池中，使之与食品模拟物接触的涂层面朝上，按每平方厘米面积2mL的比例将水注人测试池中。将测试池放入恒温箱中，在60℃或95℃保持30min。如果试样所有表面涂层相同，测量全部表面积并记录。将试样放人适当大小的玻璃烧杯中.按每平方厘米面积2mL的比例注人水，使试样完全浸没于水中，盖上玻璃表面皿。将烧杯放入恒温箱中，在60℃或95℃保持30 min。6.3空白试液除不加试样外，对于可填充样品，以试剂空白作为空白试液，对于不可填充样品按6.2制备相应的空白试液。7 分析步骤7.1苯酚标准工作液制备分别移取 1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL、7.5mL、10.0 mL苯酚中间液（4.5）于一系列50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。溶液中苯酚浓度分别为 1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、7.5 μg/mL和 10.0 μg/mL。注：此标准溶液在避光4℃（士2℃)条件下可保存4周。7.2测定7.2.1液相色谱条件色谱柱：Cis柱：长250mm，粒径5 μm，内径4.6mm或相当者。 流动相:乙腈十水(40：60)。流速:0.8 mL/min。检测波长:217 nm。 进样量 10 μL。7.2.2标准溶液测定按7.2.1或仪器供应商推荐的色谱条件，对标准工作溶液系列（7.1)进行液相色谱分析，以标准溶液中苯酚的色谱峰面积对应其浓度建立标准曲线。苯酚标准物质色谱图参见附录B，在上述色谱条件下,苯酚的参考保留时间为6.07 min。7.2.3试液测定在测定标准溶液相同的色谱条件下，对空白试液和试样溶液进行液相色谱分析。比较试液与标准工作溶液的色谱图，如果在相同保留时间有色谱峰出现，测量试液中苯酚色谱峰面积，按结果计算（第8章)计算试液中苯酚的浓度。2 SN/T 2896-20118结果计算试液中的苯酚浓度即为从金属表面涂层中提取的苯酚量，数值以微克每毫升（μg/mL)表示，按式(1)计算试样中苯酚含量：(Ap.- Ao) X cs(1)Cp As式中:-试液中的苯酚浓度，