QB_T 4821-2015口腔清洁护理用品 牙膏中汞含量的测定方法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：49735-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T4821—2015口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法Oral cavity nursing materialsDetermination of mercury in toothpastes2015-10-01实施2015-04-30发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 4821-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工联合会提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰。 QB/T4821-2015牙膏中汞含量的测定方法口腔清洁护理用品1范围本标准规定了牙膏中汞含量的测定方法。本标准适用于牙膏中汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6032分析实验室用水规格和试验方法GB/T 66823试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603之规定制备。3.1原理牙膏样品经消解处理，汞离子与硼氢化钾在酸性条件下反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比。通过外标法定量计算。3.2仪器和设备试验用仪器和设备如下：a）原子荧光分光光度计；汞空心阴极灯；b)分析天平：精确至0.0001g；c)d)微波消解仪。3.3试剂试验用试剂如下：盐酸（优级纯）；a)硝酸（优级纯）；b)氢氧化钠（优级纯）；c)汞标准试剂（国家标准物质中心）；d)氯化汞（优级纯）；e)5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；f)0.5%氢氧化钠溶液：称取0.50g氢氧化钠，溶于100mL水中。e1 QB/T4821-20153.4测定步骤3.4.1仪器条件如表1所示表1仪器条件操作指标操作参数光电倍增管负高压N280灯电流/mA35原子化器温度/℃200原子化器高度/mm8载气流量/（mL/min）300~400屏蔽气流量/（mL/min）8003.4.2载流溶液的制备5%盐酸溶液[3.3f]3.4.3还原剂溶液的制备称取0.05g硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液[3.3g)1100mL中。该溶液现用现配。3.4.4汞标准储备液的制备（100mg/L）取汞标准试剂[3.3e]】10mL或称取氯化汞[3.3f]0.1354g，置于100mL容量瓶中加5%盐酸溶液溶解并定容至刻度。3.4.5汞标准溶液的制备（10mg/L）移取汞标准储备液（3.4.4）10.0mL置于辉中，用5%盐酸溶液定溶至刻度可保存1个月）。3.4.6汞标准溶液的制备（1mg/L）移取汞标准溶液（3.4.5）10.0mL置于100mL容量瓶中用5%盐酸溶液定溶至刻度（临用前配制）。3.4.7汞标准工作液（0.1mg/L）移取汞标准溶液（3.4.6）10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度3.4.8样品溶液的制备任取试样牙膏1只，从中称取牙膏0.2g（精确至0.0002g）至置于消解罐中，再加入5mL硝酸，在电热板上缓缓加热使其其溶解并除去反应产生的气体，密闭好消解罐置于微波消解仪中，按照规定的消解程序消解，消解程序女如表2所示。待消解结束后，于电热板上赶酸（温度不超过120℃），再用5%盐酸溶液定容至25mL，备用。表2消解程序步骤温度/℃压力/atm时间/min.11205/52160108320020153.4.9标准曲线的绘制精确量取汞标准工作液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL，分别置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液稀释至刻度，此系列溶液浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L。按2 QB/T4821-2015照优化条件调节好仪器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标，汞含量（ug/L）为横坐标，绘制标准曲线。3.4.10样品测定按仪器设定条件测定其荧光强度，由标准曲分别将样品溶液及空白试剂溶液注入氢化物发生器中，线查出试样溶液中汞的浓度3.5结果计算牙膏样品中的汞含量XH按下式进行计算：(C-C)V........ (1)oooo....ooo.XH