SN_T 3516-2013高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3516—2013高纯锌中铅、铁、镐、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of lead iron cadmium copper tin antimony in high-purity zinc-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-03-01 发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法SN/T 3516—2013*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 www. spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16　印张0.55字数 10千字2013年7月第版2013年7月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-25664 SN/T 3516—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本部分主要起草人：赵泉、张卓、萧达辉、周小丽、周明辉、翟翠萍、郑建国。I SN/T 3516—2013高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定。本标准适用于高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定，各元素的检出限见表1所示。表1本标准各元素的检出限Sb元素PbFeCdCuSn0.5检出限/（mg/kg)0. 0010. 0020.020. 0010.0012 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682---2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要高纯锌样品，经硝酸消化前处理后，采用ICP-MS法测定高纯锌中的铅、铁、镉、铜、锡和。4试剂和材料除本部分外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的一级水。4.1 硝酸(p=1.19 g/mL)。4.2硝酸溶液(1+1)。4.3硝酸溶液（1+19）。4.4铅、铁、镉、铜、锡、锑的标准储备溶液：1000 ug/mL。4.5内标：45Sc、115In、209 Bi标准溶液,1 μg/mL。4.6内标使用液：内标(4.5)稀释100倍得到10 μg/L。4.7高纯氩气（纯度大于99.999%）。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 SN/T 3516-20135.2分析天平:感量 0.1 mg。6样品制备将高纯锌样品剪碎至2mm以下,剪碎后的样品放入袋中备用。7分析步骤7.1样品处理称取破碎后样品0.25g，准确至0.1mg*置1m烧杯±：璧缓慢加人5mL硝酸（4.2），盖上表面血，放在电热板上微热，当消化究全时取下烧杯冷却：移至51I容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。7.2校准曲线参照GB/T602要求，准确吸取铅、铁镉、铜、锡、锑的标准储备溶液（4.4），用硝酸溶液（4.3)逐级稀释配制浓度为0 μg/L、1.0μg/L、3,0ug/I.、10ug/I六30μg/L、100μg/L的铅、铁、镉、铜、锡和锑标准系列溶液。7.3测定打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，选取选择15Sc作为56 Fe、63 Cu,11 In 作为11iCd、118 Sn、121 Sb,20%13i 作为20808PK的同位素的闪标元素，开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。7.4　结果计算高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的含量以质量分数X计，单位mg/ng表示，按式(1)计算：)×VX美(1)1 000 x式中;一分析试样的测试溶液中被测元索浓度值；单位为微克等升（μg/L）；C1—试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L)；Co-V一一测定时的试液体积,单位为毫升(mI);f—试样溶液(试液)稀释倍数;一试样的称样质量，单位为克（g）。m测定元素含量小于1mg/kg，保留小数点后3位，测定元素含量大于等于1mg/kg，保留3位有效数字。8精密度方法精密度试验见表2。2 SN/T 3516—2013表 2方法的精密度素再现性限R元重复性限r0.207Fe0