SNT 2038-2007塑料餐具中苯胺和4%2C4-亚甲基二苯胺迁移量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2038—2007塑料餐具中苯胺和4，4-亚甲基二苯胺迁移量的测定高效液相色谱法Determination of aniline and 4 , 4-methylenedianilinefrom plastic utensils in food simulants--HPLC/UV2007-12-24发布2008-07-01实施LY中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2038-2007前言本标准的附录 A为规范性附录,附录 B为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：孙利、陈志锋、国伟、凌云、雍炜。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2038--2007塑料餐具中苯胺和4，4-亚甲基二苯胺迁移量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了测定塑料餐具中苯胺和 4，4-亚甲基二苯胺特定迁移量的液相色谱方法。本标准适用于食品用尼龙餐具中苯胺和4，4-亚甲基二苯胺特定迁移量的测定，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则82/711/EEC与食品接触的塑料材料和制品中的组分迁移检测的基本规定2002/72/EC委员会关于与食品接触的塑料材料和制品的指令3方法提要样品经食品模拟物浸泡后，量聪一定量的模拟物浸泡液，经固相萃取净化，液相色谱-紫外检测器测定，对塑料餐具中的苯胺和4，4-亚甲基二苯胺迁移量进行外标法定量分析。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水。4.1 乙腈:HPLC级。4.2甲醇:HPLC级。4.3氢氧化钠溶液：称取8.0g氧氧化钠固体,置于25mL的烧杯中，加入100mL水溶解，得到物质的量浓度为 2 mol/L氢氧化钠溶液，转移至塑料瓶中储存。4.4氢氧化钠溶液：量取5mL2mol/L氢氧化钠溶液于15bmL塑料瓶中，加人95mL水，得到物质的量浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液。4.5乙酸溶液：称取1.2g乙酸于250-mL烧杯中，加人200~mL水，混匀，得到物质的量浓度为0.1 mol/L的乙酸溶液。4.6苯胺、4,4-亚甲基二苯胺:标准品,纯度99.0%。4.7固相萃取小柱 Envi Chrom P(6 mL,500 mg)或相当。4.8食品模拟物：4.8.1超纯水（模拟物A）。4.8.23%（质量浓度）乙酸水溶液（模拟物B）：称取15.0g（精确到0.1g）乙酸，用水稀释并转移到500 mL容量瓶中,水定容至刻度。4.8.315%（体积分数）)乙醇水溶液（模拟物C)：量取75mL乙醇于500mL容量瓶中，水定容至刻度。4.9标准储备液：称取苯胺和4，4-亚甲基二苯胺各10.0mg(精确到0.1mg），使用甲醇稀释并转移至50mL棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度，充分混匀，得到浓度为200mg/L的标准储备液，4℃下避光保存,备用。 SN/T 2038-20074.10混合标准工作液：准确量取4.9中标准储备液各5.0mL于50mL棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到浓度为20mg/L的混合标准工作液，4℃下避光保存，备用。5仪器5.1液相色谱仪：带紫外检测器。5.2氮吹仪。5.3固相萃取装置。5.4振荡器。5.5注射式样品过滤器（滤膜为0.45μm）。5.6 pH计。5.7恒温烘箱。6试样预处理将试样按照浸泡实验需要进行预处理，用清洁剂洗净，自来水冲净，晾干，备用。7 分析步骤7.1 浸泡实验选择餐具与食品接触或可能与食品接触的部分，样品的浸泡方式按照GB/T5009.156进行，模拟物浸泡液体积按照接触面积每平方厘米取2mL模拟液比例选取，样品的浸泡条件按照附录A进行。7.2模拟物浸泡液处理方法7.2.1模拟物A、B:准确量取100 mL模拟浸泡液于三角瓶中，使用2mol/L氢氧化钠溶液调节浸泡液pH值至9（pH计测定），使用Envi ChromP固相萃取小柱富集，小柱依次使用乙腈、水（pH=7）、水(pH=9)活化后,模拟液经小柱自然流出，流速约为 3mL/min,抽干,加人 1 mL乙腈，抽干,加人5 mL乙腈洗脱液，流速约为1mL/min，收集洗脱液，加入0.1mL0.1mol/L的乙酸溶液，经氮吹仪浓缩后，再加入 0.1 mL 0.1 mol/L 氢氧化钠水溶液，混合溶剂（甲醇 ：水1：1）定容至 2.0 mL，通过0.45μm滤膜过滤至